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《GB12010.5-89 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准聚乙烯醇树脂残留乙酸根GB12010.5一89(或醇解度)测定方法Determira#-for-idualaceticraA;-eIcontents(oralcoholysis)ofpolyvinylalcoholresins1主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂分析方法中所用制剂及制品的制备3原理将试样溶解在水中，加人定量氢氧化钠与聚乙烯醉树脂中残留
2、的乙酸根反应:卜,--CIH-」一二[二二一{·。一l(天义又Hs)。lOH),再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。4试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.1硫酸(GB625)标准溶液:·(如2SOs)=0.5mo1/L,0.1mol/L，按GB601配制与标定。4.2氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)一0.5mol/L,0.1mol/L，按GB601配制与标定。4.3酚酞:1%乙醇溶液，按GB603配制。5仪器51天平:感量lmg,刘曰称量瓶:直径35mm，高37mm,酸滴定管:25mL,最小刻
3、度0.]mL;50mL，最小刻度0.1mL,54碱滴定管:25mL，最小刻度0.1mL;50mL，最小刻度0.1mL,针三角瓶:500mL，磨口。56回流冷凝器:球型,300mm,国家技术监怪局1989一12一25批准1990一11一01实施GB12010.5一895.7量筒:100ml。6操作步骤6.1醇解度大于97%(mol/mol)在天平卜称取4^-5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200ml蒸馏水，滴加二滴酚酞，准确加入5.0mL硫酸标准溶液〔·(告H,SO,)=。.1mol/L)，将三角瓶与冷凝器连接好，在电炉上边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水
4、冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至粉红色。再准确加入20.0mL氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.5mol/I〕，盖紧瓶盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0mL硫酸标准溶液〔·(告HMSO,)一。5mol/L〕中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)一。.1mol/L〕滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。6.2醇解度97%(mol/mol)以下在天平上称取1g试样，准确至1mg，移人带回流冷凝器的三角瓶内，加入20mL蒸馏水，以下操作与6.1条相同。了
5、结果计算与表示7.1残留乙酸根含量按式(1)进行计算:(V3一Vo)XcX0.06005X100“······........·······.⋯⋯(1)24=—一-mXr!下一~一一J,=100一(23十z3+=3)⋯⋯”.“.·⋯”.“··⋯(2)式中二;—残留乙酸根含量，%;Vo-滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;V,—滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;。—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量，—试样质量+g;x5—纯度，%，按式(2)进行计算;二—挥发
6、分，%;二2—氢氧化钠含量，%;二。—乙酸钠含量，%。7.2醇解度按式(3)进行计算:X‘=X100=100X100=100一10044.05x,=100(3)60.05一0.42x,I弋中:.:—醇解度，0o(mot/mot);60.05—乙酸的摩尔质量,g/mol;86.09一一聚乙酸乙烯醋链节的摩尔质量,g/mol;GB12010.5一8944.05-聚乙烯醇链节的摩尔质量，8/mol.7.3取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。8允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%.9试验报告试验报告应包括下列各项:a.注明按照本国家标准;b，试样名
7、称、批号;c.送样单位;d.按第7章计算的结果;试验人员;f.试验日期。附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。本标准由化学工业部晨光化工研究院一分院负责起草。本标准主要起草人郑道德、陆庆云、赵淑珍。本标准参照采用日本工业标准JISK6726-1977(1986年确认)《聚乙烯醇试验方法》中5.2条。附:GB12010.5-89+聚乙嫌醉树脂残留乙酸根(或醉解度)测定方法》第1号修改单本修改
