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《GB-T3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、c1I/'r3260.4一2000前言本标冰中方法1"催化示波极谱法测定错觉”是此次修}l新增加的低铅觉的测定方法il9定范11i。.。。。2031--0.O15y,;方法2-T波极谱法测定铅量”是对GB/T3260.4--1982ft锡比学分析方法F波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动.测定范围调整为:)。.。}5%一o.20本标准遵守GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标滩编呀的基本规定GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB./T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一
2、般规定(;B/,r17433一1998冶金产品化学分析基础术语木标准从实施之日起同时代替GB/T3260.4--1982术标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准汁量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公可起草。本标准方法1主要起草人:殷刚、杨俊、李志红。方法2主要起草人:许志雄、殷刚、杨俊中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铅量的测定GBPF3260.4--2000Methodsfurchemicalanalysisoftin代替(;B!-I-3360):19:;`Determinati
3、onofleadcontent方法1催化示波极谱法测定铅量1范围本标准规定了锡中铅含袱的测定方法〕本标准适用厂锡中铅含量的测定测定范围:0.00020%一().015州2方法提要试料用下水溶解，以盐酸氢澳酸挥发排除大赞锡等杂质。在盐酸一柠檬酸按一抗坏血酸底液中.加入一定劫碘化钾溶液与铅生成Pbf络阴离子，使其产生一灵敏的吸附催化波。在示波极潜仪阴极化导数部位一。52V(二.SCE)处进行铅的极谱测定3试剂3.1抗坏血酸3.2盐酸(()1.19g/mL)o3.3氧澳酸印1.99g/mL)3.4M酸((A.42g/ml)3.5氨水(p0.9g/mt)3.6硫酸(1一们3.
4、7盐酸(1一1)。3.8硝酸(l一3)3.9-f_水:用1休积硝酸(3.1)与3体积盐酸(3.2)混合亡3.10盐酸一氢澳酸:用盐酸(3.2)和氢澳酸(3.3)等体积混合配制3.11片檬酸钱溶液，称取120g柠檬酸溶于500ml水中，加”0ml氨水、然后用水稀释至t000mi=9tr匀。3.12碘化钾溶液(5ug/1)。113铅标准贮存溶液:称取0.5000g金属铅(,}99.99'io)"N于250nil,烧杯中，加20ml硝酸(3.幻、微热使之济解j卜蒸发至干冷却加水溶解栽类，移入1。。。ml容址瓶中，用水稀释至刻度.l昆匀此溶液1cnl含。.苏mg铅3.14铅标
5、准溶液:移取20.。。m工铅标准贮存溶液.锐于1000ml容星瓶中用水稀释至刻度.ie匀此溶液]ml含川Fig铅国家质量技术监督局20000828批准2000一12一01实施GB/T3260.4-20004分析步骤4.1试料按表1称取试样精确至。.。(})IK表1铅i$1,k.‘记试料址k夕川13.('002丈卜一f,.O切{.361一一-户1山币()一一一卜户角0.006日一()G15独立地i}t行2次测定，取其平均值-4.2空自试验随同试料做空自试验_4.3测定4.3门将试料帆.I)置r250ml烧杯中、盖上表皿，加8~一12ml王水。.5nil硫酸，微热使代料完
6、’户溶解移去表皿·蒸至近十，取卜，稍冷，用F>一8m丁盐酸一氢澳酸淋洗杯壁，加热至硫酸10自烟‘峨夏忱操作1-3次使锡排尽，冷却4.3.2加入5ml盐酸(3.7)用少举水吹洗杯壁，微热使盐类溶解.冷却移入油nil.容举瓶，P.用少抽水洗涤烧杯3一花次，并人容量瓶中加入切ml,柠檬酸钱溶液，加。.29抗坏血酸摇动使乙济解加5ml,碘化钾溶液.用水稀释至刻度，混匀。静置10min4.3.3将部分试液代于电解杯中。在示波极谱仪三电极系统阴极化导数部位，起始电位-.31V(vs.SCE进行扫描J"约。.52V处测量其峰电流值4.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，
7、分别汽于50ml容童瓶中，加入、n,f_扶酸(3.7),10m工柠檬酸铰溶液.o.2g抗坏血酸,5mI碘化钾溶液，用水稀释至刻度混匀静洲门。min以下按4.3.3条进行。与试样同时测峰电流值。3份标准溶液的峰电流值相对误左不得大厂竺x.取平均值作为标准溶液的峰电流值口5分析结果的表述按式(I)计算铅的ft分含量:Pb(/,)_‘_伙rrz宁xlo-,/‘、⋯⋯“·“‘”’“式中一铅标准溶液的浓度(ig%mLI,-一试液的峰电流值,pA;I一一铅标准溶液的峰电流值，;,A;乙一一卞白试验溶液的峰电流值qAV,」一铅标准溶液的体积.ml,;I'll--一
