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《GB-T615-1988 化学试剂 沸程测定通用方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC543.06:U一41化学试剂匕已;71.一的沸程测定通用方法Chemicalreagent代替GB615-77Generalmethodforthedeterminationofd且,tillationrange本标准参照采用国际标准ISO6353/1一1982《娜学分析试剂一第一部分:通用试验方法》中GM25.1“沸程”,即国际标准ISO918-1983《工业用易挥发有机液体—燕馏特性的测定》。,主厄内容与适用范围本标准规定了用蒸馏法测定液体有机试剂沸程的通用方法。本标准适用于沸点在30-3000C范围以内
2、,并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。2术语2.1沸程在本标准中,沸程系指在标准状况下(1013.25hPa",0℃),在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积口注:1)1hPa=1mbar。8方法原理用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。4仪器‘I支管蒸馏瓶用硼硅酸盐玻璃制成,有效容积100mL,见图1。中华人民共和国化学工业部19的一06一20批准1989一04一01实施GBB1‘一Z图1支管燕馏瓶‘.2测量温度计水银单球内标式,分度值为0.1r,量程适合于所测祥品的温度范围。.4.a辅助温度计分度值为1℃。4.4冷
3、凝器用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2,空气冷凝器不设冷凝水套管,其余尺寸均如图2所示。地鑫哭尘门bti古亿壮次WA,用,令创?fm13C.W.8!GB515一37图2冷凝器4二接收器容积为100mL,两端分度值为0.5mL,见图3。GB615一fF图3接收器4.6蒸馏瓶外罩横断面呈矩形且上下两端开口,尺寸如图4所示,用0.7mm厚的金属板制成。GB615一88隔热板架告3L8:d110云母窗峭+l0目,{径诱25}280士5访利留﹄R&f25I:孔径确侧视圈正视图图4蒸馏瓶外罩在外罩的正面和后面位于隔热板下方,各有两个直径为拓mm的气孔
4、。在外罩各面的底部各有三个中心距底边25mm的气孔.社于两侧面中央的气孔直径为25mm,其余10个气孔直径均为12.5mm,在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽,用于放置薄馏瓶的支管,尺寸见图4。硬质隔热板架厚度为6mm,中央孔径为1lomm,水平安置于罩内,并与罩的内壁密合,以保证热源的热气流不与蒸馏瓶壁或颈部接触。隔热板架用三角形金属板固定于罩内四角。在外罩正面设一活动门,尺寸如图4所示,其四周约比开口宽5mm,在外罩的正面和后面,各设一云母窗置于正中,其底边与隔热板架顶部水平,尺寸如图4所示。4.7隔热板厚度为6mm,边长为150mm
5、的正方形,中央孔径为50mm,4.8热源可使用煤气灯或电加热装置,当样品沸程下限温度低于80℃时应除去外覃用水浴加热,水浴液面应始终不得超过样品液面。肠操作步骤5.1仪器的安装如图5所示安装蒸馏装置。GB615一88测t温度计户2s支管蒸饱瓶冷扭器热板上及隔热板架瀚馏瓶外革接收肠OOO图5蒸馏仪器安装图使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。将隔热板放置在隔热板架上,使两个孔基本上同心。将蒸馏瓶置于隔热板的孔上。5.之气压计读数的校正5.2.1温度校正气压计的读数应先按仪器检验证书要求进行校正,然后从气压计读数中减
6、去表1所给的校正值,将其校正为。℃时的气压值。表1气压计读数的校正值气压计读数室温hP压U92595097510001025105010751100101.511.551.591.631.671.711.751.79111.661.701.751.791.841.881.931.97121.811.861.901.952.002.052.102.15l131.962.012.062.122.172.222.282.33142.112.162.222.282.342.392.452.51152.262.322.382.442.502.562
7、.632.69162.412.472.542.602.672.732.802.87172.562.632.702.772.832.902.973.04182.712.782.852.933.003.073.153.22192.862.933.013.093.173.253.323.90203.0卫3.093.173.253.333.923.503.5897GB615一f:F::续表1压计读数室温hPaU92595097510001025105010751100213.163.243.333.413.503.593.673.76223.31
8、3.403.493.583.673.763.853.94233.463.553.653.743.833.934.024.12243.613.713.813.904.004.104.204.29
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