GB11998-89 塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法

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1、678.5.073:536.44UGDC31中华人民共和国国家标准GB11998一89塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法Determinationofglasstransitiontemperatureofplastics-Thermomechanicalanalysis1989一12一25发布1990一11一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准塑料玻璃化温度测定方法GB11998一89热机械分析法Determinationofglasstransitiontemperatureofplastics-Thermomechan

2、icalanalysis1主肠内容与适用范围本标准规定了用热机械分析法测量塑料玻璃化温度试验方法。本标准适用于无定形热塑性塑料，亦适用于部分结晶的热塑性塑料，不适用于高填充无定型热塑性塑料体系。本标准规定的试验方法所测得的结果与用其他方法测得的结果，不能相比较。引用标准GB2035塑料术语及其定义GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境3术语、符号3.1热机械分析法(TMA)以一定的加热速率加热试样，使试样在恒定的较小负荷下随温度升高发生形变，测量试样温度一形变曲线的方法。3.2玻璃化温度(T,)按GB2035，无定形或半结晶聚合物

3、从粘流态或高弹态(橡胶态)向玻璃态转变(或相反的转变)称玻璃化转变。发生玻璃化转变较窄温度范围的近似中点称玻璃化温度。4仪器热机械分析仪七要由机架、压头、加荷装置、加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程序控制装X13等组成〔见图1).国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施GB11998一89图1热机械分析仪示意图1一音频信号源理一负荷门一压杆，4-护子汤一压头;卜试样口一机架声一高温程序温度控制器;9一低温程序温度控制器;10一记录仪;11一形变量转换放大器;12一低温致冷器4.1机架应为刚性结构，压

4、杆在最大负荷下，在测试温度范围内，在轴线方向不发生变形。4.2压头的端面应与主轴轴线相垂直，其偏差不大于0.20o，在试验负荷下，压头不应有任何变形和损伤，其直径为4.。士1.Omm，长度为10士1mm,4.3加荷装置可通过压杆、压头对试样施加所需压强。4.4加热装置应有程序控制系统，可调节所需要的加热速率，偏差为士。.50C/min,控温精度为0.50C,并能将温度变化转变为电信号输送到记录装置.4.5致冷装置应能迅速使炉子与试样冷却到所需温度(最低可至一15010.4.6形变测量装置应能感受到探头位移的微小变化，并将这种变化转变为电

5、信号，输送到记录装置。探头每位移1pm应至少输出IPV的电信号。4.7记录装置应能记录探头位移和温度的变化，其灵敏度为探头每移动11im，记录图偏移至少1mm,试样5.1试样尺寸:圆柱形试样0XL,mm;(4.5士0.5)X(6.0士1.0);正方柱形试样。X‘XL,mm,(4.5士0.5)X(4.5士0.5)X(6.0士1.0).如用其他尺寸试样，应在报告中注明。每次取两个试样为一组。:一:试样表面应平整，受检的两端面应平行，并与轴线相垂直，可采用机加工制备。状态调节试样应在具有鼓风的烘箱中低于玻璃化温度约20℃下烘2h,然后放于盛有

6、无水氯化钙干燥器中冷却至室温.再按GB2918规定的标准环境处理24h，如有特殊要求，按产品标准或供需双方商定的条件处理。玻璃化温度低于室温的试样放在试样架上预测试，待温度低于玻瑞化温度约20℃时，保持5min，冷却至初始温度，再保持5min，可进行正式测量.GS11998一89试验条件7，..….加热速率为1.2士0.50C/min,，自‘乙试样承受压强为0.4士0.2MPa,，之了︺试验环境按G82918中规定的常温、常湿。，d矛甲.如果试样易受氧化，可用氮气保护。试验步骤8.1将热机械分析仪接通电源，预热约]15min,8.2将状

7、态调节好的试样，放入热机械分析仪试样架上，加上压杆和所需负荷，保持约15min，并使龙到温度稳定。8.3开启温度程序控制开关，以规定的升温速率加热试样记录仪开始记录温度一形变关系曲线。8.4当温度一形变曲线发生急剧变化后，即可终止试验。试验结果9.1玻璃化温度(T,)由温度一形变曲线作切线求得(如图2),AL‘图2温度一形变曲线T9.2以两个试祥试验结果的算术平均值作为试验结果.两个试样的结果，相差不得大于4C，否则应重新试验。试验结果修约到整数位。10试验报告试验报告应包括下列内容:注明按照本国家标准;b.材料名称规格、来源及生产厂;

8、试验加热速率、试样所受压强及状态调节情况;d试验结果的单个值与平均值;试验日期与试验人员。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委诫会"}'1理力学分会归口。本标准由化学工业部晨