GB8654.6-1988 金属锰化学分析方法盐酸联氨-碘量法测定硒量

《GB8654.6-1988 金属锰化学分析方法盐酸联氨-碘量法测定硒量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062盐酸联氨一碘量法测定硒量GB8654.6一88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent本标准适用干电解金属锰中硒量的测定、测定范围:0.03%一。.31%本标准遵守GB1467一78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硝酸、盐酸分解，加热蒸发至

2、近干，在3-6m.1/}的盐酸介质中用盐酸联氨、氯化亚锡还原亚硒酸成硒，分离锰、铁等元素，以硝酸溶解硒成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等当量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定2试剂2.1盐酸联氨。2.2碳酸钠〔无水)。2.3尿素2.4硝酸(p1.42g/ml)。2.5氢氧化按(p0.90g/ml)。2.6盐酸(p1.19g/ml)。2.7盐酸(1+2)。2.8盐酸(1十3)。2.9盐酸联氨溶液(15Y,);称取15g盐酸联氨，溶解干100ml盐酸U+9)中2.10氯化亚锡溶液(50%).,称取50g氯化亚锡(Sn(1,-2H,O)，溶解

3、于100ml盐酸(2.8)中2.11碘化钾溶液(30写):现用现配。2.12硒标准溶液称取0.3000g纯硒(99.99%),置于250ml烧杯中，盖上表皿，加入20ml硝酸(2.4),置于电热板或电炉上低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入500ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.0006g硒2.13硫代硫酸钠标准溶液:C(Na,S,O,"5H,0)}0.008mol/lo2.飞5.1配制称取2.00g优级纯硫代硫酸钠(Na,S,O,"5H,0),用新煮沸并已冷却的水溶解，加入0.1g碳酸钠(2.2),溶解完全

4、后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻度，混匀，放置2--3天口2.13.2标定中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准1989一02一01实施Gs8654.6一88移取三份含硒量与试样相近的硒标准溶液(2.12)，分别置于600ml烧杯中，以下按4.3.4款进行操作。三份硒标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值，不超过0.10ml，取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度:V,X0.0006v式中:，—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度，哪ml;V—移取硒标准溶液的体积，ml;V,—标

5、定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，ml;0.0006—硒标准溶液的浓度，g/ml2.14淀粉溶液(10a):称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入100ml沸水，煮沸至淀粉全部溶解.冷却，使用时配制。2·15酸洗石棉3试样试样应全部通过0.149mm筛孔4分析步骤4.1试样量称取2.0000g试样4.2空自试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中，盖上表皿，缓慢加入5ml硝酸(2.4),20^25ml盐酸(2.6)，低温加热分解后，在120℃以卜蒸发至近下口4.3.2加入60ml盐酸

6、(2.7)，低温加热，滴加盐酸联氨溶液(2-9)至盐类全部溶解并使棕色消失.取下，加入2g盐酸联氨(2.1)，加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解，继续加热至微沸时取下，稍冷，加入5ml氯化亚锡溶液(2.10)，充分搅拌使硒析出，然后于50-55'C,深温15min，用铺有酸洗石棉(2.15)的古氏柑祸或底内铺有一层酸洗石棉(2.15)的3号玻璃砂芯过滤柑涡进行抽滤，用盐酸(2.8)洗涤2次，再用水洗涤5一6次4.3.3将增竭连同沉淀一起放入原烧杯中，加入25ml硝酸(2.4)，低温加热使硒溶解，取下烧杯，用水洗出增祸，并将溶液连同石棉一起移

7、入600ml烧杯中，用水冲洗原烧杯，洗液并入溶液中，加入200ml水，用氢氧化按(2-5)及硝酸(2.4)调节溶液pH至呈中性4.3.4加入10ml硝酸〔2.4)，用水稀释至约400ml，边搅拌边加热至80C左右，加入3g尿素(2.3)，搅拌至完全溶解，取下，放置20min，用流水冷却至室温，加入10ml碘化钾溶液(2.11),混匀，置于暗处放置2^-3min，加入10ml淀粉溶液〔2.14)，用硫代硫酸钠标准溶液(2.13)滴定至蓝色完全消失即为终点5分析结果的计算按下式计算硒的百分含量:Se(%)一些二_1o互XTX100式中:I

8、,—滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;f。—滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;T—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度，g/ml;GB8654.6一88，—试样量，9。6允许差实验室之间分