2x射线衍射仪的结构及物相分析

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1、实验：X射线衍射仪的结构及物相分析实验学时：2一、实验目的1.了解X射线衍射仪的构造及基本原理2.丫解衍射仪法测得粉末衍射花样的基本特征，并掌握定性分析方法3.测试并鉴别一个粉末样品二、实验内容本实验涉及了三个知识点：1.X射线衍射仪的构造及基本原理2.X射线衍射物相定性分析的原理3.多相粉末样品的鉴别三、实验原理、方法和手段(一)X射线衍射仪的基本构造本实验使用的X射线衍射仪。仪器主要分为如下几部分：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。主要部件如图1所示，简述如下：1.X射线管图1X射线管示意图X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5^10-7mmH

2、g)之中的管状装置。(1)阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。（2）阳极：又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。2.测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图2所示：（二）测角仪的工作原理图2.测角仪构造示意图入射线从X射线管焦点S出发,

3、经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射，衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1:2的角速度同时扫描（e-2e连动）。试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出。（三）X射线物相分析原理任一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成。为便于对比和存储，将d和T的数据组代表衍射花样。将由试样测得的d-T数据组与己知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定

4、出试样中存在的物相。四、实验组织运行要求分批组织实验，要求学生在实验前预习实验指导书，了解实验内容，实验过程中能独立完成实验指导书中的要求。五、实验条件所用仪器设备：日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪。实验材料：混合粉末样品六、实验步骤1.制备试样将待测混合粉末样品用样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、冏定，就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2.辐射的选择不管是哪种方法，其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则，阳极靶面材料的原子序数Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等，BPZ靶＜Z伴+（卜2）以减少荧光辐射和降低背底。3.探测器的选择衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-

5、70,可以实现70万CPS的计数线性、4.测量参数的选择测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。5.衍射实验对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。6.XRD实验分析（1）计算机检索实验室配备丫pdf卡片库，采用该系统可检索全jcros-rop卡片。只要将待测样品的实验衍射数据（d-T）及其误差（d土Ad）考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果。(1)分析各个峰的归属(2)计算聚合物材料的结晶度七

6、、实验报告要求如下：1.简述X射线衍射仪技术的原理及各主耍部分的作用2.掌握物相定性分析的基本原理3.分析混合粉末样品衍射实验结果八、安全防护X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射，木实验室X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩。