蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究

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1、９９单位代码：１０７２０分类号：Ｑ５０４开学号：１５０７１０１０密级：公＿Ａ＾＾＾ＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ硕士学位论文蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究Ａｎａｌｓｉｓｏｆａｌｕｍｉｎｕｍａｎｄｔａｕｉｌｏｓｉｄｅｉｎｙｐｑｆｅｒｎｒｏｏｔｖｅｒｍｉｃｅｌｌｉａｎｄｒｅｍｏｖａｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｔａｕｉｌｏｓｉｄｅｐｑ论文作者：孟怡璠指导教师、职称：江海高级实验师学科、专业名

2、称：生物化学与分子生物学研究方向：食品生物化学二〇一八年三月分类号：Q599单位代码：10720密级：公开学号：1507101004硕士学位论文蕨根粉中铝和原蕨苷的分析及原蕨苷的脱除技术研究Analysisofaluminumandptaquilosideinfernrootvermicelliandremovaltechnologyresearchofptaquiloside论文作者：孟怡璠指导教师、职称：江海高级实验师学科、专业名称：生物化学与分子生物学研究方向：食品生物化学二〇一八年三月摘要蕨根为凤尾

3、蕨科多年生草本植物蕨[Pteridiumaquilinumvar.latiusculum(Desv.)Underw]的根。蕨根经粉碎，辅以红薯淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉制得的干燥产品称之为蕨根粉。蕨根粉富含淀粉，含有植物蛋白、低聚糖、氨基酸和钙、铁、锌、硒等多种人体必须的微量元素，为陕南、四川、贵州等地的特色民间食品。但蕨根粉中存在的原蕨苷和金属铝始终困扰着蕨根粉产业的正常发展。原蕨苷具有致癌风险，分布于蕨的各个部分，蕨根粉中也有部分残留。铝在蕨根粉中残留量很高，时常超过国家食品安全标准上限，容易产生不合格产

4、品。为保障蕨根粉的产品质量和食品安全，降低蕨根粉的致癌风险，有效控制产品中铝的含量，必须对蕨根粉中原蕨苷和铝进行准确有效的检测，并通过优化工艺脱除其中的原蕨苷，为蕨根粉品质分析评价、食品安全风险控制和蕨根粉相关产品标准制定提供分析检测技术和理论研究依据，促进蕨根粉产业的健康有序发展。本文主要的研究内容可分为以下几个方面。(1)采用3种检测方法同时测定蕨根粉中的铝含量，筛选出最适检测方法。结果表明，铝-分光光度法的精密度、稳定性和重复性满足方法学要求，但其回收率远大于105%，所用试剂繁杂，检测用时长；铝-石墨炉原子吸收

5、光谱法的精密度、稳定性和重复性实验含量RSD值远大于5%，平均回收率超过要求，线性范围窄，该方法不适用；铝-电感耦合等离子体质谱法在线性范围内线性关系良好，相关系数0.9997，方法的检出限为0.44mg/kg，方法的定量限为1.48mg/kg，线性范围广，精密度、稳定性、重复性和回收率均满足方法学要求，该方法高效、准确、干扰少，适用于蕨根粉中铝的含量检测，测得蕨根粉中铝的含量在107.21~251.91mg/kg之间。(2)建立了一种测定蕨根粉中原蕨苷(PTA)的超高效液相色谱串联质谱分析方法。以甲醇水溶液(1:1)

6、提取样品中的蕨素B(PTB)，采用WatersACQUITYBEHC18色谱柱分离，串联四级杆质谱多反应离子监测测定，PTB外标法定量，通过转化处理使PTA完全转化为PTB，由公式计算间接得到PTA含量。色谱系统流速为250µL/min，柱温为35℃。流动相为0.1%甲酸和乙腈，梯度洗脱。结果表明，PTA在0.91μg/ml～9.12μg/ml范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.9999。该方法的精密度、稳定性、重复性良好，平均回收率100.30%(n=6)，RSD＜5%。方法的最低检出限LOD为18.25ng/

7、mL，最低I定量限LOQ为91.26ng/mL。测得蕨根粉中原蕨苷含量在97.72~116.99mg/kg范围。方法能高效检测蕨根粉中的原蕨苷含量，合理分析蕨根粉的品质，有效控制蕨根粉的生产质量。(3)利用UPLC-MS-MS检测原蕨苷，以原蕨苷的峰面积为指标，考查料液比、温度、反应时间、pH这4个因素对原蕨苷脱除的影响。在单因素试验的基础之上，采用响应面法优化蕨根原粉中原蕨苷的脱除条件。优化的条件为：料液比1:50.00，水浴时间为35.04min，水浴温度60.00℃，pH值为9.80，最大脱除率为90.29%。通

8、过验证实验，采用超高效液相串联质谱测定并计算，PTA的脱除率能达到90.37%，能有效脱除蕨根原粉中的原蕨苷。关键词：蕨根粉；铝；原蕨苷；分析检测；脱除工艺IIAbstractThefernrootistherootofaperennialherbinthefamilyPteridaceaenamedfern[Pteridiuma