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1、呋喃酰肼环钯化合物的合成郑州轻工业学院本科毕业设计（论文）题目呋喃酰肼环钯化合物的合成58呋喃酰肼环钯化合物的合成目录摘要IABSTRACTII1引言11.1呋喃酰肼衍生物及其配合物的应用研究进展21.1.1呋喃酰肼衍生物及其配合物的生物活性21.1.2呋喃酰肼衍生物及其配合物在催化领域的应用31.1.3呋喃酰肼衍生物及其配合物在光致变色和腐蚀等领域的应用31.2展望41.3本文实验内容52实验部分62.1实验仪器62.2实验药品及试剂72.3溶液和洗液的配制82.3.1羧甲基纤维素钠溶液的配制82.3.2铬酸洗液的配制82.3.3工
2、业用无水二氯甲烷的纯化82.3.4无水甲醇的制备82.3.5无水乙醇的制备92.4薄层色谱板的制备92.4.1铺板92.4.2薄层板的活化102.4.3点样102.4.4展开剂的选择102.4.5展开102.4.6产物的分离112.5柱色谱的制备112.5.1装柱子112.5.2分离产物112.5.3后处理112.6实验过程1158呋喃酰肼环钯化合物的合成2.6.1希夫碱的合成112.6.2二聚体的合成172.6.3环钯化单体的合成203结果与讨论253.1反应的监控253.1.1希夫碱的合成253.1.2二聚体的合成263.1.3环
3、钯化单体的合成263.2产物的表征273.2.1希夫碱的表征273.2.2环钯化二聚体的表征293.2.3环钯化单体的表征313.3讨论323.3.1希夫碱的合成323.3.2二聚体的合成333.3.3环钯化单体的合成33结论34致谢35参考文献3658呋喃酰肼环钯化合物的合成摘要本文研究了苯甲醛，大茴香醛（对甲氧基苯甲醛），洋茉莉醛，3-溴-4甲氧基苯甲醛，2,4-二氯苯甲醛，3,4-二氯苯甲醛，对硝基苯甲醛与呋喃酰肼在无水乙醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成7种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯
4、化钯锂、无水乙酸钠进行环钯化配合反应得到相应的环钯二聚体。环钯二聚体经三苯基磷解聚得到相应的单体；所得化合物经过X-单晶衍射确定其晶体结构。关键词希夫碱/环钯化/单晶培养58呋喃酰肼环钯化合物的合成FuranHydrazideClassRingPalladiumCompoundsSynthesisABSTRACTThepresentdissertationreportedthesynthesisof7kindsofSchiffBasevianucleophilicadditionofeightaldehydes(suchasthebe
5、nzaldehyde,Anisaldehyde,3-bromo-4-methoxy-benzaldehyde,2,4-dichlorobenzeneformaldehyde,3,4-dichlorobenzeneformaldehyde,Nitrobenzaldehyde)withFuranhydrazidefollowedbyeliminatingwaterfrominter-product.TheresultingrawproductwasseparatedbyTLC.CyclopalladationoftheseSchiffba
6、seinthepresenceofPalladiumchloride,lithium,anhydroussodiumacetate,producingthedimercyclopalladatedcomplexes,duetothedi-u-chloro-bridgecyclopalladatedcomplexwastreatedwithPPph3givingthemono-cyclpalladatedcomplex,whichwasconfirmedbyX-raydiffraction.KEYWORDSSchiffbasepalla
7、dium/Ring/Singlecrystalcultured58呋喃酰肼环钯化合物的合成1引言Schiff碱是指由含有醛基和氨基的两类物质通过缩水形成含亚胺基(-CH=N-)或甲亚胺基(-CR=N-)的一类有机化合物。它是一类具有代表性的含氮配体，由醛或酮和伯胺、肼及其衍生物R3-NH2基缩合而来（R1,R2,R3分别为烷基、H、环乙基、芳香基或杂环）。从结构上分析，R1，R2及R3均可被各种基团所取代，最核心的应是>C=N-基团，其杂化轨道上的N原子具有孤对电子，赋予它重要的化学和生物学上的意义。此基团左右又可引入各类功能基团使其
8、衍生化，从而在应用上独具特色。Schiff碱能与周期表中绝大多数金属形成稳定性不一的配合物，可广泛的用作为螯合剂、防腐剂、稳定剂、催化剂和分析试剂等[2]。Schiff碱是一类非常重要的配体[3]，其合成相对容易，能灵活
