定向凝固和冷冻干燥制备定向多孔陶瓷

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1、Vol.45No.12Dec.2009中国陶瓷第45卷第12期2009年12月生产与应用文章编号：1001-9642（2009）12-0057-04定向凝固和冷冻干燥制备定向多孔陶瓷李利娟1,2，董寅生1,2，林萍华1,3，储成林1,2，盛晓波1,2，郭超1,2(1东南大学材料科学与工程学院，南京211189；2江苏省先进金属材料重点实验室，南京211189；3河海大学材料科学与工程学院，南京210098)【摘要】：采用定向凝固和冷冻干燥法制备定向多孔Na2O·SiO2，明胶，无水乙醇。陶瓷材料，考察主要制备参数对多孔陶瓷材料性能的影响。1.

2、2实验仪器以Al2O3，SiO2为原料，Na2O·SiO2为添加剂，明胶为粘结剂，将陶瓷原料与蒸馏水混合制成浆料，预冻，冷冻干燥，烧结得到多孔陶瓷材料，通过扫描电镜观察其孔结构，并对其孔隙率和收缩率进行测试。制备过程中，浆料的固含量，冷冻温度，烧结温度对多孔陶瓷材料的孔隙率、收缩率、微观结构有较大影响。采用定向凝固和冷冻干燥法可以制备定向多孔陶瓷材料，通过控制工艺参数可以调整多孔陶实验中使用的主要设备有光电分析天平(TG328A，上海精密科学仪器有限公司)，低温恒温槽（DKB-2410，上海精宏实验设备有限公司），冷冻干燥机（LGJ-10C，

3、北京四环科学仪器厂有限公司），箱式电阻炉（SRJX-4-13，天津市中环实验电炉有限公司），电热鼓风干燥箱（101A-1E，上海实验仪器有限公司），场发射扫描电镜（FEISIRION，荷兰），电子万能材料试验机 瓷孔隙结构和性能，以满足不同需求。(CMT4503，深圳新三思材料检测公司）和自制成形模具。 【关键词】：定向凝固，冷冻干燥法，定向多孔陶瓷，1.3定向多孔陶瓷制备流程孔隙结构中图分类号:TQ174.6文献标识码:A定向多孔陶瓷的制备工艺流程如图1。先把Al2O3，SiO2以及Na2O·SiO2的水溶液混合，在球磨机中球磨3引言小时混

4、合均匀，得到水基陶瓷浆料；再将浆料注入底部浸在冷冻液中的模具中（图2）。模具由两个部分组成： 开孔状多孔陶瓷内部含有大量与外界相通的连通孔底部是由高导热性的纯铜制成，侧面是由导热性能差的 隙，可用作过滤材料、催化剂载体以及吸声材料等[1]。具尼龙制成。模具顶部敞开，以便浆料上表面与室温空气 有特殊取向的定向多孔陶瓷，是孔结构呈规律性分布的接触，在浆料中形成沿垂直方向的温度梯度，使浆料中 多孔材料。类似于蜂窝状的大孔定向多孔陶瓷，已在工的热量沿与温度梯度相反的方向传递，产生定向凝固。 程中得到广泛的应用；而对小孔隙的定向多孔陶瓷，由于很难用常规

5、的成型工艺制备，发展缓慢。近年来，国内外一些材料工作者相继开展了这方面的研究[2-5]。本文采用冷冻干燥法制备具有定向结构的多孔陶瓷， 将分散好的稳定陶瓷浆料注入模具，在低于液相介质凝 固温度条件下，液相冷冻结晶，浆料凝固，固化后的冻 结体进行低压干燥处理，冻结介质直接升华排出，获得 干燥的、具有沿冷冻温度梯度方向的定向孔结构陶瓷坯 体；最后经高温烧结获得具有一定机械强度的多孔陶瓷图1定向多孔陶瓷制备工艺流程材料。对陶瓷浆料的固含量、冷冻温度、烧结温度与多Fig.1Schematicchartofthefabricationprocedure

6、 孔陶瓷孔隙结构之间的关系进行了研究。1实验过程1.1实验原料、试剂Al3粉（0.5μm），SiO2O2粉（0.3μm），添加剂收稿日期:2009-9-23基金项目：日本板硝子材料工学助成会基金(NipponSheet图2陶瓷浆料定向凝固装置示意图 GlassFoundation(NSGF)forMaterialsScienceandEngineering(Japan))Fig.2Schematicofdirectionalsolidificationprocess. 作者简介：李利娟(1984-)，女，山西大同人，在读硕士，Theconta

7、inerwascomposedoftwoparts:thecontainer 从事多孔陶瓷材料的研究。bottomwasmadeofmetalwithhighthermalconductivityE-mail:joily@yahoo.cnandthesideofnylon中国陶瓷│CHINACERAMICS│2009(45)第12期│57中国陶瓷2009年第12期待浆料完全凝固后，将其脱模取出，在低压下真空干燥，最后以1150～1200℃的温度在电炉中烧结，获得定向多孔陶瓷。前期研究中，浆料在经过凝固-冷冻干燥处理后，坯体结构坍塌粉化，为了保

8、持冷冻干燥后坯体结构完整，在浆料中加入一定量的明胶作为粘结剂。研究中用25.0～35.0wt%不同浓度的浆料来制备多孔陶瓷，冷冻介质分别为-20℃和-40℃的乙醇。