氟化石墨烯制备和表征

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1、西南科技大学硕士研究生学位论文第l页摘要氟化石墨烯有可能用作隧道障碍或作为高质量的绝缘体或屏障材料，而引起了人们的广泛关注。现有的制备方法存在原料昂贵、氟化试剂不易得且毒性较大等问题，制约了其大规模制备和应用。本文基于氧化石墨烯的大规模制备，提出一种简便的方法，即通过对氧化石墨烯进行氟化制备氟化石墨烯。主要研究内容如下：(1)氧化石墨烯的制备与表征。采用Hummers法的改进方法来制备氧化石墨烯，并利用x射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及激光拉曼光谱(Raman)对其化学结构及物相等进行研究，利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AF

2、M)表征其微观形貌和片层厚度。结果表明，制得的氧化石墨烯为片层结构，为了降低表面自由能会有部分褶皱或折叠，其片层厚度保持在O．8．1．2nm。通过氧化剥离引入了羟基、羧基、环氧基、羰基等含氧基团。(2)氟化石墨烯的制备与表征。分别采用液相法和气相法来对氧化石墨烯进行氟化。对实验结果采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及激光拉曼光谱(Raman)对其化学结构及物相等进行研究，并利用透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)表征其微观形貌和片层厚度。结果表明，液相法可成功制备出多层氟化石墨烯，所得样品厚度为4nm。气相法可成功制备出单层氟化石墨烯。红外光谱显示其

3、中氟原子主要以C．F键的形式存在；拉曼光谱中氟化石墨烯在1350cm。和1580cm“处表现出明显的D峰和G峰，且D峰和G峰的强度比Idla在氟化后变大，说明氟化在其结构中引入了缺陷，规整性下降。TEM和AFM结果显示，利用气相法所制氟化石墨烯具有纳米层状结构，单片的厚度为0．8—0．9nm，片层具有一定的透明性，氟原子均匀分布在片层表面。采用液相法和气相法可分别高效、低成本、大规模的成功制备多层和单层氟化石墨烯，为氟化石墨烯的制备和应用提供了保障。关键词：氟化石墨烯氧化石墨烯石墨烯无水氟化氢西南科技大学硕士研究生学位论文第

4、

5、页AbstractFluorinatedgraphene

6、hasattractednumerousinterestsbecauseitmaybeusedasatunnelbarrieroranatomicallythininsulatororbarriermaterials．Theexistingsynthesislimitedthelarge—scalepreparationandapplicationoffluorinatedgrapheneduetoexpensiverawmaterialsandhazardousfluorinatingagents．Inthispaper，weproposeasimpleapproach，which

7、wasemployedtopreparefluorinatedgraphenebyfluorinatinggrapheneoxide，basedonthelarge—scalepreparationofgrapheneoxide．Themaincontentsareasfollows：(1)Synthesisandcharacterizationofgrapheneoxide：GrapheneoxideispreparedbyHummers’modifiedmethod．X—raydiffraction(XRD)，Fouriertransforminfraredspectroscop

8、y(FTIR)，andlaserRamanspectroscopy(Raman)areusedtoresearchthechemicalandphasestructureofgrapheneoxide．Scanningelectronmicroscopy(SEM)，transmissionelectronmicroscopy(TEM)，andatomicforcemicroscopy(AFM)areusedtocharacterizethemicroscopicstructureandthethicknessofgrapheneoxide．Itshowsthattheas—prepa

9、redgrapheneoxideislaminatestructurewithwrinklesandzigzagsontheplaneinordertolowerthesurfaceenergy，andthethicknessofitssingle—layeris0．8—1．2nm．Functionalgroupslikehydroxyl，carboxyl，epoxideandcarbonylareintroducedthroughtheoxidation