水质总氮总磷在线监测装置的技术研究

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1、水质总氮总磷在线监测装置的技术研宄广州市环境监测中心站广东广州510000【摘要】水体中总氮总磷含量的大小是反映水质受污染情况的重要指标，研究在线监测水质总氮总磷的装置并实现势在必行。木文对水质中总氮总磷的在线监测技术实验进行了分析，并对在线监测技术测试水质中总氮总磷的方法进行了详细介绍，为类似装置的研究提供参考借鉴。【关键词】总磷；总氮；在线监测装置0引言近年来，随着湖泊、水库周边地区排污量的增加水体富营养化已成为一个世界性的问题，水体污染所带来的危害也H益突出。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化，引起藻类及其他浮游生物的迅速繁

2、殖，使水体溶解氧含量下降，最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹，因此总磷(TP)、总氮(TN)一直是水质常规监测的重要指标。因此对水体中的总氮、总磷进行在线监测十分重要。为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平，木文在研究现有的总磷总氮监测技术基础上，设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统，实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测，对提高水质监测的监测水平只重要意义。1水质总磷总氮在线监测技术的实验分析1.1水质总磷总氮在线监测技术实验的仪器与试剂在实验仪器方面，需要使用的仪器设备括：总磷总氮在线监测仪器、分析电子天

3、平、电热恒温水浴锅、不锈钢手提式压力蒸汽灭菌锅、自动双重纯水蒸榴器等。在使用试剂方面主要也括：15mg/ml过硫酸钾溶液、15mg/ml氢氧化钠溶液、24mg/ml抗坏血酸溶液、500mg/l磷标准溶液与氮标准溶液、硫酸溶液、酒石酸锑钾、盐酸溶液等。另外，无氨水的提取主要是从1000ml蒸馏水中加入0.1ml的硫酸，在全玻璃蒸馏器中除去前50ml的流出液，并将流岀液收集在玻璃瓶中密封保存。而钼酸盐溶液的制备主要是将12g的钼酸铵溶于700ml水中，将0.48g的洒石酸锑钾溶于100ml水中，搅拌均匀后倒人160ml的浓硫酸，并混合均匀，

4、这种溶液可以稳定2个月左右的吋间。1.2水质总磷总氮在线监测技术实验方法首先，总氮分析方法。其主要分为在线监测方法与国标方法，在线监测方法中，主要是在水中加入氢氧化钠与过硫酸钾溶液，通过85°C的紫外线照射，将其分解为硝酸根离子。将被消解的水样本冷却到一定的温度后，选取一部分为试样，加入氯化氢将其调节至pH2〜3,之后在220nm波长的位置测量吸光度参数，并计算出水中总氮的浓度值。这种方法可以在常压以及低温条件下使用。另外，国标方法主要是在60°C以上的水溶液中，将过硫酸钟溶液分解成硫酸氢钟与原子态氧，将硫酸氢钾离解成氢离子，通过氢氧化

5、钠的碱性介质分解完成。苏中的原子态氧可以在高温下将水样本中的氮化合物转化为硝酸盐，同时，将此过程中的有机物进行氧化分解。并且使用紫外线分光光度法在200nm与275nm波长位置测量吸光度的参数，其两者之差就是校正吸光度值，该方法检出限为0.05mg/Lo2水质总磷总氮在线监测技术的测试方法2.1线性范围为了更加准确的检测出地表水与废水浓度以及变化情况，需要对在线监测技术的检测线性范围进行研制，可以将其分为低浓度档与高浓度档。总磷的监测线性范围中低浓度档为0〜2.0mg/L,高浓度档为0〜20.0mg/U总氮的监测线性范围中低浓度档为0〜

6、5.0mg/L，高浓度档为0—50.0mg/Lo±3%FS/d为零点漂移，±3%FS为量程漂移0。2.2灵敏度与校准曲线分析总磷在线监测技术中，校准曲线以及线性冋归分析为上述两档，其低、高量程档校准曲线中分别设置了5各不同的浓度水平标准溶液，在低量程档中，其浓度参数，如图2所示。高量程档浓度参数，如图3所示。另外，在总氮在线监测方法中，Jt•校准曲线与线性回归分为0〜5mg/L、0〜50.0mg/L两档。苏低、高量程档校准曲线中分别设置了5档各不冋的浓度水平标准溶液，在低量程档中，其浓度参数，如图4所示。高量

7、程档浓度参数，如图5所示。各种不同的浓度水平标准样品均通过6〜7次的检测，之后采用最小二乘法对其进行线性冋归分析，并且需要建立样本的浓度一一吸光度校准曲线。通过上图分析，总磷与总氮的浓度曲线均具冇明显的线性关系，相关线性系数均超）过0.99,符合在线自动监测技术的需求。另外，在低档浓度中总磷与总氮的测量灵敏度高于高档浓度。2.3准确度与精密度分析为了研究研制的在线监测技术定量分析过程中存在的系统误差和偶然误差，本文设计了专门的精密度实验和准确度实验。总磷按低、高两档配置了两种不同标准溶液待测，其中A标准溶液为1.20mg/L;B标准溶液

8、为12.0mg/L。总氮也按低、高两档配置了两种标准溶液待测，其中C标准溶液为3.0mg/L;D标准溶液为25.0mg/L。各不同浓度水平的溶液均重复测量10次，实验结果如表1所示。由表1可见，总磷在低浓度