药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

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1、药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)　　生物检定统计法　　例3　量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法　　新霉素效价测定──杯碟法　　S为新霉素标准品　　稀释液ds∶0.8u/ml　　ds∶10.0u/ml　　ds∶12.5u/ml　　T为新霉素　　标示量　　ＡT∶670u/mg　　稀释液dT∶8.0u/ml　　dT∶10.0u/ml　　dT∶12.5u/ml　　r＝1∶0.8　　I＝0.0969　　反应(y)∶抑菌圈直径(mm)　　测定结果见表3-1。　　表3-1　新霉素效价测定结果────┬─

2、───┬────┬────┬────┬────┬────┬───　剂量│ds│ds│ds│dT│dT│dT│∑ym　u/ml│　8.0　│10.0　│12.5　│　8.0　│10.0　│12.5　│　　　　　　　────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───　　　　│16.05　│16.20　│16.50　│15.80　│16.35　│16.60　│97.50　　　　│16.20　│16.45　│16.65　│16.20　│16.45　│16.70　│98.65　y　　│16

3、.00　│16.45　│16.70　│16.05　│16.35　│16.70　│98.25　　　　│15.95　│16.35　│16.60　│16.00　│16.25　│16.60　│97.75　　　　│15.70　│16.25　│16.60　│15.85　│16.25　│16.60　│97.25　　　　│15.55　│16.20　│16.55　│15.70　│16.20　│16.60　│96.80　　　　│15.65　│16.20　│16.40　│15.80　│16.15　│16.40　│96.60　　

4、　　│15.90　│16.10　│16.45　│15.80　│16.10　│16.50　│96.85　　　　│15.90　│16.00　│16.30　│15.70　│15.95　│16.30　│95.85────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────　　　　│142.60　│146.20　│148.75　│142.90　│146.05　│149.00　│875.50∑y(k)│　S1　　│　S2　　│　S3　　│　T1　　│　T2　　│　T3　　│　　　　　　　────┴─

5、───┴────┴────┴────┴────┴────┴────　　随机区组设计(3.3)法，K＝6　　不同双碟（碟间）是剂量组内所加的因级限制，共9个双碟，m＝9。　　(1)按(14)～(18)式计算各项差方和　　875.5　　差方和(总)＝16.05+16.20+…+16.50+16.30－─────＝5.4709　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6　　f＝9×6-1＝53　　　　　　　　　(142.60)+(146.20)+…+(146.05)+149.00　　差方和(剂间)＝

6、─────────────────────────＝4.1926　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9　　　　　　　　　　　　　(875.5)－──────　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6　　f＝6-1＝5　　　　　　　　　(97.50)+(98.65)+…+(96.85)+(95.85)　875.5　　差方和(碟间)＝──────────────────────－────　＝1.0018　　　　　　　　　　　　　　　　　　　6　　　　　　　　　　　　　　　9×6　　f＝9-1＝8　

7、　差方和(误差)＝5.4709-4.1926-1.0018＝0.2765　　f＝53-5-8＝40　　(2)剂间变异分析及可靠性测验　　按表四(3.3)法计算，结果见表3－2、表3－3。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表3-2　新霉素(3.3)法剂间变异分析━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━　　　　　　│　　　　　　　　　∑y(k)　　　　　　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　　　　　　

8、├───┬───┬───┬───┬───┬───┤　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　差方和　变异　│S│S│S│T│T│T│m·∑C　│∑［C·∑y(k)］│　[∑（C·∑y(k)）]　　　　　　│142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│──────────　　　　　　├───┴───┴───┴───┴───┴───┤