GB-T223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 测定硫含量

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1、GB/T223.68一1997前言本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定和GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法编写规定，对GB223.68-89钢铁及合金化学分析方法燃烧一碘酸钾容量法测定硫量进行修订。根据GB/T1.1-1993第4章的4.2.3,4.3.3，以及GB1.4-88第6章的6.10规定.这次修订中，增加了“前言”，第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”，同时，去掉高硫吸收杯，仅以低硫吸收

2、杯为吸收杯。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替GB223.68-89.本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由上海第一钢铁厂、冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人:徐明良、崔秋红、王玉兴。本标准中，1981年以GB223.2(二)-81首次发布，1989年以GB223.68-89进行了修订并确定了方法精密度。中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法GB/T223.68一1997测定硫含量代替GB223.6

3、8-89Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThepotassiumiodatetitrationmethodaftercombustioninthepipefurnaceforthedeterminationofsulfurcontent1范围本标准规定了用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量。本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中。.0030/0a(m/m)一。.20%(m/m)硫含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条

4、文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要试料与助熔剂在高温0250"C-13500C)管式炉中通氧燃烧，硫被完全氧化成二氧化硫，用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积，计算硫含量。4试荆和材料4.1氧纯度不低于99.5%(m/m).若怀疑氧中含有机杂质，则必须在净化装置(

5、5.1)之前增加1只加热温度至450'C以上的氧化催化剂[氧化铜(I)或铂〕管予以处理。4.2溶剂适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。4.3无水氯化钙(固体)。月.4碘化钾(固体)。4.5碱石棉。4.6硫酸(pl.84g/mL),4.7盐酸(pl.19g/mL),4.8氢氧化钾(100g/L),4.9助溶剂。4.9.，铁粉。圈宜特术监仔局1997一03一17批准1997一09一01实施ca/'r223.68一19979293五氧化二钒预先置于600℃高温炉中灼烧2h^-3h,冷却后置十磨ll瓶中备用二氧化锡筛选粒度

6、为。.125mm的二氧化锡盛于大瓷舟中，于1300C管式炉中通氧灼烧mln，冷却后置于磨口瓶内备用。10淀粉吸收液称取log可溶性淀粉(山芋粉)，用少量水调成糊状，加人500ml沸水，搅拌，加热煮沸后取下，加500ml水及2滴盐酸(pl.19g/ml)搅拌均匀后静置澄清，使用时取25mL上层澄清液，加15mL盐酸(p1.19g/ml)用水稀释至1000mL,混匀。4门1碘酸钾标准溶液4.11.1碘酸钾标准溶液「·(含KI03，一。·。‘mol/L]称取。3560g(准确至士。.1mg)碘酸钾(基准试剂)溶于水后，加1m

7、L氢氧化钾溶液(100创I)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。4.11.2碘酸钾标准溶液[c音KIO,)=0.001mol/L]移取100mL碘酸钾(4.11.1)于1000ml,容量瓶中，加1g碘化钾(4-4)并使其溶解，用水稀释至刻度、混匀。4.11.3碘酸钾标准溶液[·(告KI03)一。·00025mol/L]移取25.00mL碘酸钾(4.11.1)于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾(4.4)并使其溶解，用水稀释至刻度、混匀。4.11-4碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准

8、样品，按7.3^7.6操作三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.20mL，即可取其平均值。按式(1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度。S·mT二二。⋯⋯。·..············，····⋯⋯(1)(V一VO·100式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/ml_;S—标准样品中的硫含量,%(rn/二);V滴