GB-T3260.2-2000 锡化学分析方法 铁量的测定

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1、GB/r3260.2-2000前言木标准是对G13,T3260.2-1982<锡化学分析方法邻非哆琳光度法测定铁至的修门.修Tl的匕赶内弃:加人硫代硫酸纳溶液掩蔽银,以消除N;讨测定铁的十扰:调pH时川pH试纸检验改为加人讨iI'!.:.`_.$1作指示M将火馅原fN收光谱法作为附录(标准的附录)列入本标准遵守:Gli/T1.1--19,93标准化工作牙则第]单元标准的起竿与表述规则第1部分标准编写狗从本规定GB/T].41988标准比工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7了艺81987冶

2、金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GR'T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB1T17-1331998冶金产品化学分析基础术语本标准中附录A是标准的附录;附录B是提尔的附录本标准自实施之日起,同时代替GB/T3260.21982本标准山国家有色金属}_业局提出本标准I}中国有色金属五业标准计紧质量研究所归口本标准d1ti南锡业公司、户西柳州华锡集团公nI负责起草本标4由云19锡业公司研究设计院、柳州华锡集团有限责了「公司柳州冶炼!起草本标准主要起草人杨伯康、白家源、陈旭峰、张俊阳中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铁量的测定ca/T326

3、0.2一2000Methodsforchemicalanalysisoftin代替GBzT3261,.乙1642Determinationofironcontent范围本标准规定了锡中铁含量的测定方法本标准适用于锡中铁含量的测定测定范围:0.00050%一。0602方法提要试料用盐酸,过氧化氢溶解。于pH5-6介质中,铁(I)与1.10一二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度在显色溶液中含有1g锡,10mg铅,。5mg铜,0.2mg镍、0.02mg钻,秘、锑、砷各1mg时.用酒石酸、乙二胺四乙酸二钠络合,可以消除干扰小于10mg银用

4、硫代硫酸钠掩蔽,可消除干扰3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)3.2过氧化氢(30%)3.3盐酸(1+19)3.4氨水(2十1)3.5硫代硫酸钠溶液(200g/L)3.6酒石酸溶液(400g/l)3.7乙二胺四乙酸二钠(Na}FDTA)溶液(25g/L),3.a盐酸fs胺溶液(100g/L)。3.91,10--氮杂菲溶液(2.5g/I)称取0.2581.10--氮杂菲,用10ml无水乙醇溶解后,用水稀释至100ml,混匀。3.10对硝基酚溶液(0.5g/l)。111铁标准贮存溶液称取。.1000g金属铁(要99.99/),b于200m工烧杯中,盖上表皿,加

5、入10nil,盐酸(3.1),lml过氧化氢.加热至完全溶解并煮沸驱除游离氯.冷却。用水吹洗表皿和杯壁.移入1000ml,容量瓶中,稀释至刻度,混匀此溶液1ml含100ug铁3.12铁标准溶液移取50.00mL铁标准贮存溶液干500m工容量瓶中,加2m工盐酸(3.1),用水稀释至刻度.混匀n此溶液1ml含10Kg铁4分析步骤4.1试料按表1称取试样,精确至。.0001g国家质量技术监督局2000一08一28批准2000-12-01实施GB/T3260.2-2000表1铁含故,〔甘试料to只试液总体积,I分取试液体积一。I}一a2fl-+一-全址测定全t}MN

6、定l}-一一}一__望一十一一u.s口独立地进行2次1!(I定取其平均值〔4.2乞曰试验随同试料作空白试验。4.3视1定4.3.1将试料(4.飞)置于100ml烧杯中盖上表皿,加入5-0m工_盐酸(3.1)逐滴加入过x化从至试样完全溶解后再过里i滴.加热至无小气泡,移去表皿,继续蒸发至约剩1nil-,冷却注试料中铁负少丁40J.g时以下从43.4条开始进行。4.3.2用少量盐酸(3.3)吹洗杯壁,混匀移入5(1或100ml容量瓶中,用盐酸(3.3)分次洗涤烧杯ji入容量瓶中并稀释至刻度,混匀4.3.3移取10.00nil-试液于100ml烧杯中,加热蒸发至约

7、剩1ml,冷却4.3.4沿杯壁加入5ml酒石酸溶液,2ml乙二胺四乙酸二钠溶液,2ml,盐酸轻胺溶液。排加入一种试剂,均需混匀_4.3.5滴加2滴对硝基酚溶液用氨水中和至试液呈微黄色,加入1ml硫代硫酸钠溶液.加入5nil_1,10-二氮杂a日容液混匀,将溶液移入25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,了昆匀。放胃15min4.3.6将部分溶液移入2cm吸收皿中,以随同试料的空白试验济液为参比,J'分光光度汁波长川0nm处测觉其吸光度,从1.作曲线h查出相应的铁MIC4.4上作曲线的绘制4.4门移取。、。.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml铁标准挤液

8、.分别置于,组100nit烧杯中.以F按4.3.4‘

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