GB12009.1-89 异氰酸酯中总氯含量测定方法

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1、中华人民共和国国家标准异氮酸醋中总氯含量测定方法GB12009.1一89isocyanates-Determinationoftotalchlorine1主肠内容与适用范围本标准规定了用氧瓶燃烧法分解试样，以电位滴定法测定异氰酸醋中总氯含量的方法。本标准适用于甲笨二异氛酸酷,4,4'-二苯基甲撑二异氛酸酷和多亚甲基多苯基异氛酸酷中总氯含量的测定。2原理异氰酸酷试样经氧瓶嫩烧分解后，有机抓即转变成无机抓，用碳酸钠溶液吸收后，以硝酸银标准溶液电位滴定法测定总抓含量。3试剂和材料分析方法中，应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。3.1氯化钠标

2、准溶液:1.0mg/mL。准确称取经500^-600℃灼烧至恒重的基准抓化钠0.10g(称准至0.0002g)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.2硝酸银标准溶液:。(AgNOs)=0.01mol/L，称取1.75g硝酸银(GB670),溶于1000ml,水中，摇匀，保存于棕色瓶中。准确吸取抓化钠标准溶液2.0ml,于100ml,烧杯中，加水48ml,，按分析步骤(5.5条)的滴定方法进行标定。硝酸银标准溶液的浓度按式(1)计算:一「X0.00.00258044···一···一·····一····⋯⋯1)式中:。—硝酸银标准溶

3、液的浓度，mol/L{V滴定时硝酸银标准溶液的用量,mL;0.05844—与1.00ml,硝酸银标准溶液Cc(AgNO3)二1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。3.3碳酸钠(GB639):配制成lso(二/二)的溶液。3.4硝酸(GB626);配制成1:1(V/V)的溶液。3.5甲基红:0.1(，/.)的乙醉溶液。3.6脱脂棉。3.了透明胶纸袋。4仪器4.1氧燃烧瓶:将一根直径约。7mm、长约250mm的铂丝一端熔封在1000ml,磨口三角烧瓶的玻璃叁竺呈兰趣剑应直鱼全口旦mm、长10^-15mm、一端开口的螺旋圆筒，铂丝圈

4、的间距小于1mm.以国家技术监督局1989一12一25批准1990一11一01实施GB12009.1一89保证试样燃烧时不掉落(见图)氧燃烧瓶I-磨口玻璃塞碑-1000mL嫩烧瓶声一铂丝，p0.7^-1mm4.2电位滴定仪或pH计。4.3银电极。4.4双液接甘汞电极。4.5磁力加热搅拌器。4.6滴定管;5mL,4.了滴管称量瓶。4.8镊子。5分析步骤5.1用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样(准确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火滤纸条的螺旋状铂丝圆筒中。固体试样则称在透明胶纸袋中，再放入铂丝圆筒内。Oft12009.

5、1一895.2在氧燃烧瓶中加入1%的碳酸钠溶液25mL，以适当的速度(液面呈微波状)向瓶内通入氧气I一2min,5.3一手紧握燃烧瓶，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，迅速将瓶塞插入燃烧瓶内，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。注:燃烧时瓶内压力会突然增大，操作者应戴好手套及防护面罩，以防止燃烧瓶破碎伤人。5.4燃烧完毕稍冷后，轻摇燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置约30min至白烟消失。5.5打开瓶塞将吸收液转移至100mL烧杯中，用1%碳酸钠溶液冲洗瓶塞、瓶壁及铂丝三次以上，洗液合并于烧杯中，控制总体积不超过50m

6、L。以甲基红为指示剂，滴加1:1硝酸，使溶液呈红色后再过量0.ImL，以银电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液进行电位滴定。每次滴入少量硝酸银标准溶液，记下其体积和相应的毫伏数。直至滴到毫伏数有明显的变化(突变)，再过量共约tmL,算出AV和相应的AF.，用二次微商法求得终点时硝酸银标准溶液的用量。5.6若试样中总氯含量小于0.1写时，则在滴定前准确加入2.0mL氯化钠标准溶液。5.7在同样条件下作空白试验。6分析结果的计算与表示6.1总氯含量按式(2)计算CI(yo)-(V,-Va)"mcX0.03546X100式

7、中CI一一以氯计的总氯百分含量，%;V,—滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL;「。—滴定空白时硝酸银标准溶液的用量，mL;。—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;0.03546-一与1.00mL硝酸银标准溶液Cc(AgNO,)二1.000mol/L〕相当的以克表示的氯原子的质量;阴—试样的质量，9。62分析结果以两个平行测定结果的算术平均值表示。7允许差两个平行测定结果的绝对误差不大于0.015%.8试验报告试验报告应包括以下各项注明按照本国家标准b试样名称、批号;“送样单位;d.按第6章表示的结果;试验人员;f.试验日期。附加说明:本标

8、准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4)归口。GB12009.1一89本标准由江苏省化工研究所负贵起草。本标准主要起草人周自清。本标准等效采用美国