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《GB-T13747.14-1992 锆及锆合金化学分析方法 催化示波极谱法测定铀量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T1374714一92催化示波极谱法测定铀量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了错及桔合金中铀含量的测定方法。本标准适用于铅及错合金中铀含量的测定。测定范围:0.0001肠一。0005%.2弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产
2、品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用氢氟酸一硝酸溶解，在硝酸介质中用磷酸三丁酷一甲苯萃取分离铀。在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量铀的吸附催化波。4试荆4.1氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。4.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.3高氯酸(p1.68g/mL)，优级纯。4.4硝酸(1+3)，优级纯。4.5硝酸(1+1)，优级纯。4.6乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L)4.7硝酸按溶液(700g/L),4.8磷酸三丁酷(TBP)一甲苯萃取剂:将60mLTBP与500mL
3、甲苯混合于l000MI分液漏斗中，每次加入120mL硝酸钱溶液(50g/L)，萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸(4.4)萃取一次。每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相。有机相贮存于磨口试剂瓶中。4.9洗涤液:称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加入135g硝酸按，溶解后再加入60mL硝酸(4-2)，用水稀释至1OOOmL体积，混匀。4.10混合底液:称取47.6g乙酸钠(NaCH,000.3H,0),12.5g乙二胺四乙酸二钠、3g草酸按，加热溶于400mL
4、水中，冷却后加入20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀。4.11铜铁试剂溶液(0.5g/L);称取。.05g铜铁试剂溶于100mL水中。用时现配。4.12铀标准贮存溶液:称取。.1179g经105℃烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀(U,0,)于100mL烧杯中，加入IOmL硝酸(4.5)加热至完全溶解.冷却后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释到刻度，混国家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施GS/T1374714一92匀。此溶液1mL含100JAg铀4.13铀标准溶
5、液:移取10.OmL铀标准贮存溶液(4.12)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1Kg铀。4.14氮气(99-99%).5仪器示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阴极或三电极体系。仪器的检测下限对锡(D)不大于1X10-'mol/L，分辨率不大于35mV,6分析步骇6.1试料称取0.200Og试样，精确至0.0001g,6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6-1)置于铂皿中，加入约5mL水，分次滴加1~2mL氢氟酸(4.1)溶解试料。滴加3-5滴硝酸(
6、4-2)加热至溶解完全。6.3.2将溶液加热蒸干，加人2mL硝酸(4.2)润湿盐类，再蒸干。加人12mL硝酸(4.4)，加热至盐类完全溶解。冷却后移入100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂皿，使溶液总体积约20mL,6.3.3加入lOmL硝酸(4.5),5mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.6),5mL硝酸按溶液(4-7),混匀。加人15mLTBP一甲苯萃取剂(4-8)，振荡3min,静置分层，弃去水相。加入15mL洗涤液(4.9),振荡洗涤lmin,静置分层，并去水相。6.3.4加入15mL水，反萃取
7、振荡3min。静置分层后，水相放入50mL烧杯中。再以15mL水反萃取1次，合并水相，弃去有机相。6.3.5将水相加热蒸干。加入4mL高氯酸(4-3)，加热冒烟并蒸至近干，冷却。6.3.6加入5.OOmL混合底液(4.10)溶解盐类，加入。.2OmL铜铁试剂溶液(4.11),混匀。6.3.7将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气(4.14)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一。2()V，选择适当的电流倍率测量铀的一次导数波高。6.38减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量。
8、6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.20,0.40,0.60,0.80,1.OOmL铀标准溶液(4.13)，分别置干一组l00mL分液漏斗中，加人12mL硝酸(4-4)，加水至溶液总体积约为20m1_。以下按6.3.3-6-3.7条进行。6.4.2减去试剂空白的波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铀的百分含量m,x10-sv(%)X100刀之。式中:二，—从工作曲线上查得的铀量,vg;。。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于
