GB-T5686.4-1998 锰硅合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量

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1、GB/T5686.4-1998前言本标准在技术内容上与JISG1314-1987((锰硅合金分析方法》中第6章磷铝蓝分光光度法测定磷量等效本次修订将原国家标准测定范围的上限。.400%扩展到。.450%，并补充了相应的条件试验。JISG1314-1987在试样分解时没有除砷步骤，考虑到我国的实际情况，仍保留了原国家标准的除砷步骤自本标准实施之日起，代替GB/T5686.3-1988((锰硅合金化学分析方法中和滴定法测定磷量》和GB/T5686.4-1985((锰硅合金化学分析方法钥蓝光度法测定磷量》本标准由国家冶金工业局提出。本标准由国家冶金工业局信息标准研究院归口。本标准起草

2、单位:南京铁合金厂。本标准主要起草人:张嘉年、蒋伟鑫本标准于1985年12月首次发布中华人民共和国国家标准锰硅合金化学分析方法GB/T5686.4-1998磷相蓝分光光度法测定磷量GB/T5686.3-1988代替GB/T5686.4-1985Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganese-Thephosphomolybdenumbluephtometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范围本标准规定了用磷钳蓝分光光度法测定磷量。本标准适用于锰硅合金中磷量的测定。测定范围:(0.

3、450%.2方法提要试样用硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁还原，加入铝酸钱及硫酸脐，生成磷铝蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度3试荆3.1硝酸印1.42g/mL)o3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3氢氟酸印1.15g/mL),3.4高氯酸(pl.67g/mI)3.5氢滇酸(pl.38g/mL)3.6亚硫酸氢钠(100g/1)3.了显色剂溶液3.7.1钥酸钱溶液:称取20g铝酸钱L(NH,),Mo,Oi,"4Hi0]置于1000mL烧杯中，加250mL水加热溶解，加700mL硫酸(1十1)，冷却后，移入1000mL容量瓶中，

4、稀释至刻度，混匀。3.7.2硫酸麟溶液:1.5g/L3.7.3使用时，取25mL钥酸铁溶液(3.7.1),10mL硫酸胁溶液(3.7.2)和65mL水，置于150mL烧杯中，混匀。3.8磷标准溶液:称取。.4394g预先在105~110,C烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KHIP0,)基准试剂)置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Kg磷。4试样试样应通过。125mm筛孔。国家质f技术监督局1998一12一14批准1999一08一14实施GB/T5686.4-19985分析步骤5.1试样量按表1称取试样量表1

5、磷量，肠试样量，9<0.150李0.150^-0.4505.2空白试验随同试样做空白试验5.3Mil定5.3门将试样(5.1)置于100ml铂皿(或200mL聚四氟乙烯烧杯)中，加入20ml硝酸(3.1)，把铂皿放在冷水浴中，逐滴加入5mL氢氟酸(3.3)进行分解5.12加入10ml高氯酸(3-4)，加热蒸发至冒烟约5min，驱除氢氟酸。冷却后，用温水洗移至150m1,烧杯中，盖上表皿。5.3.3继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约15min，除尽硝酸，冷却。若试液中含5mg以上砷时，加入5m工_盐酸(3.2)，加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟，冷却。加入5mL氢漠

6、酸(3.5)，取下表皿，低温加热蒸发，当高氯酸烟出现时，盖上表皿，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流约10min，使砷及嗅化氢完全逸出，冷却。5.3.4加30mL温水溶解盐类，滴加亚硫酸氢钠溶液(3.6)，还原二氧化锰，用放有少量滤纸浆的中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用温水洗涤至无酸性.冷却，用水稀释至刻度，混匀5.3.5移取2500mL溶液(5.3.4)于100ml容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠(3.6)，在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入25mL显色剂溶液(3.7.3)，再在沸水浴中加热15min.取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀5.3.6将部分溶液(5.3.

7、5)移入适当的吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。5.4工作曲线绘制5.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00ml磷标准溶液(3.8)，分别置于一组100m工烧杯中，加入5mL高氯酸(3.4)，加热至冒高氯酸烟，冷却。以下按5.3.4-5-3.5进行，以试剂空白为参比.按5.3.6测量其吸光度以磷量为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线6分析结果计算按下式计算磷的百分含量!'(%)一止n二X100式中:。—从工作曲线上查得的磷