GB-T5059.2-1985 钼铁化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量

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1、中华人民共和国国家标准UDC嘴9.15'28余目铁化学分析方法:543.42:546.86孔雀绿分光光度法测定锑量GB5059.2一85MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThemalachitegreenspectrophotometricmethodforthedeterminationofantimonycontent本标准适用十钥铁中锑员的测定。测定范围:0.005一0.120/0no不标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1

2、方法提要试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加人二氯化锡，将锑还原成三价，然后以亚硝酸钠将二价锑氧化成五价，以尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加人孔雀绿与五价锑生成绿色络合物，以甲苯萃取.测L.其吸光度。2试剂2.1硝酸(1十3)。2.2盐酸(1+1)。2.3硫酸(1+1)。2.4硫酸(1+8)。2.5二氯化锡溶液(10%):称取log-氯化锡，溶解于100-1盐酸(2.2)}1,,混匀。2.6亚硝酸钠溶液(10%)02.1尿素溶液:称取509尿素，溶解于50-1热水中，混匀。冷却至室温。2.8孔雀绿

3、溶液(0..5%);称取0.5g孔雀绿，溶解于100-1乙醇(3+1)、}，混匀。2.9甲苯。2.10锑标准溶液2.10.1和取0.19纯锑，溶解F.50MI硫酸(比重1.84)中，再加人50m1硫酸(比重1.84),冷却。移人预先盛有600ml水的1000-1容Et,.瓶{，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.lmg锑。2.10.2移取l0.00mI锑标准溶液(2.10.1),置于500-1容址瓶中，以硫酸(2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含2tLg锑。3仪器分光光度计。4试样试样应通过0.125--筛孔

4、5分析步骤5.1试样1国家标准局1985一04一15发布198&一01一01实施GB5059.2一85和徽0.20009试样。5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置}'250-1烧杯ft，加人20ml硝酸(2.1),盖上kIll，缓慢加热溶解试样，待试样溶解后，加人loml硫酸(2.3),蒸发冒白烟，冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒[’]烟，以80m1盐酸(2.2)溶解盐类，溶液移人100-1容准瓶「}，，以盐酸(2.2)洗净烧杯并将溶液稀释至亥性，混匀。5.3.2移取10.00m1溶

5、液，置十150-1分液漏斗啡，。加人盐酸(2.2)使溶液体积为20m1，力I]人loml硫酸(2.3)，冷却。加人lml二氯化锡溶液(2.5),2ml亚硝酸钠溶液(2.6),振摇5min，bII入lml尿素溶液(2.7),70m1水、1.oond孔雀绿溶液(2.8),振摇2或3次，]!}人20m1甲苯(2.9),振摇1min，分层后弃去水层，将甲苯层移人比色la中，以甲苯为参比，于分光光度计波长640nm处测moI'其吸光度。5.3.3减去随同试样所做空白试验的吸光度，从上作曲线上查出相应的锑41.05.41_作曲线

6、的绘制移取0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,12.00ml锑标准溶液(2.10.2)置于一组250-1烧杯r1i，加人20ml硝酸(2.1),10-1硫酸(2.3),蒸发至冒硫酸}’{烟，冷却。以水洗净杯壁并重新蒸发至冒白烟，加人IOMI盐酸(2.2)，将溶液移人150-1分液漏c牛一中。以下按5.3.2项进行。减去试卯座白的吸光度。以锑员为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制仁作曲线。‘计算按下式计算锑的百分含量:Sb(%)一兰1上一、100加。.r式中:。:—从1_作曲线仁查得的锑4,9;川。—

7、试样41_,9;r—试样溶液分取比。分析结果精确至小数点后第三位。了允许差实验室之间分析结果的差值应不大厂下农所列允许差。允许差0.005一0.0080.0030.008-0.0200.0040.020-0.0500.006,0.050-0.1200.008GB5059.2一85附加说明:木标准由，1，华人民共和国冶金1:业部提出。木标准由冶金):业部吉林铁合金{一负责起草。自本标准实施之日起，原冶金l业部部标准YB580-65((铂铁化学分析方法》作废。