双酚芴型苯并噁嗪树脂及其复合材料制备和表征

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1、合肥工业大学!』!IflrfrIiIlrl,rflIlr!lrrIrjIj,ill,iiJii

2、11

3、11rllllY1887008本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量要求。答辩委员会签名：(工作单位、职称)主席：弓亳?乏／中国科学技术大学教授委员：旆批JI甘；z噬副教授教授独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究jl-=作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金胆

4、：l二些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同：l二作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签字：副＼支暮气签字日期：乒。?f年牛月吖日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解金魍工业叁堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印什和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人授权一金胆工业厶堂可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解

5、密后适川本授权j15)学位论文者签名：丕l＼起翱签字日期：≯D『f年≈月却日学位论文作者毕业后去向：：l二作单位：通讯地址：聊签霞签字日舭驯电话：邮编：年汐月＼彬日}双酚芴型苯并嗯嗪树脂及其复合材料的制备和表征摘要本文主要研究工作如下：1、以苯酚、9．芴酮为原料，浓硫酸和p一巯基丙酸为催化剂合成了双酚芴。用FT-IR、NMR和DSC等手段，分析了其化学结构和热性能。结果表明，合成的产物为目标化合物，其熔点为225．8℃。2、通过Mannieh反应，以双酚芴、苯胺和甲醛(多聚甲醛)为原料，使用溶剂法、无溶

6、剂法和三嗪法合成了双酚芴苯胺型苯并嗯嗪。用FT-IR、NMR、DSC和TG等手段分析了产物的化学结构、热固化性能和固化产物热稳定性。结果表明，合成的产物为目标化合物，苯并嗯嗪完全闭环，其固化起始温度为250℃，峰值温度在260℃，固化后聚苯并噫嗪树脂的起始分解温度为354℃，5％失重温度为362℃，800℃时的残炭率为51％。与双酚A苯胺型苯并嗯嗪树脂相比，热性能得到大大提高。3、使用双酚芴、多聚甲醛和乙二胺(己二胺)为原料，合成了两种具有重复嗯嗪环的线形双酚芴双胺型苯并嗯嗪，用FT．IR、NMR、DS

7、C和TG等手段分析了其化学结构、热固化性能和固化产物的热稳定性。结果表明，合成的产物为目标化合物，双酚芴乙二胺型苯并嗯嗪的固化起始温度为23l℃，峰值温度在253℃，固化后聚苯并嗯嗪树脂的起始分解温度为344℃，5％失重温度为357℃，800℃时的残炭率为51％。双酚芴己二胺型苯并嗯嗪的固化起始温度为203℃，峰值温度在248℃，固化后聚苯并嗯嗪树脂的起始分解温度为319℃，5％失重温度为330℃，800。C时的残炭率为31％。与同类双酚A双胺型苯并嗯嗪相比，双酚芴双胺型苯并嗯嗪的固化温度以及固化产物的

8、热分解温度、800℃时的残炭率均有较大提高。4、以双酚芴苯胺型苯并嗯嗪为基体，制得了苯并嗯嗪／Si02复合材料、木陶瓷和木粉／Si02陶瓷。TG表明Si02的加入降低了复合材料的分解速率；当Si02含量为30wt％时，1000℃时材料的质量残留率达60％。用FT．IR、XRD和FESEM等手段表征了陶瓷材料的结构和微观形貌。结果表明，木陶瓷中树脂含量的增加，对其石墨化程度影响很小；树脂烧结后生成玻璃态的硬碳，经架桥作用与碳化木粉连接在一起，材料结构更加致密；木粉／Si02硅陶瓷材料中有p—SiC生成，并

9、随Si02含量的增加而增多。关键词：双酚芴；苯并嗯嗪；线形双酚双胺型苯并嗯嗪；复合材料：陶瓷IVPreparationandcharacterizationofbisphenolfluorenebasedbenzoxazineanditscompositesAbstract1．Bisphenolfluorenehasbeensynthesizedfromphenoland9一fluorenoneusing98％sulfuricacidandp—mercaptopropionicascatalysts．T

10、hestructureandthermalpropertieswereverifiedbyFT-IR，NMR，andDSC．Theresultsshowedthattheproductwastargetcompoundanditsmeltingpointwas225．8℃．2．Basedonsolvent，solventlessandtriazinemethods，bisphenolfluoreneanilinebasedbenzoxazi