HGT 3589-1999 铅酸蓄电池用腐植酸

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1、备案号中华人民共和国化工行业标准铅酸蓄电池用腐植酸发布实施国家石油和化学工业局发布前言本标准是根据国内外有关资料结合我国的实际情况而制定的从而为我国铅酸蓄电池用腐植酸提供了统一的技术依据本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口本标准起草单位化学工业部上海化工研究院福建省惠安腐植酸厂本标准主要起草人李良君朱涛董学胜张贤德庄庆仁柳玉琴成绍鑫本标准是首次发布中华人民共和国化工行业标准铅酸蓄电池用腐植酸范围本标准规定了铅酸蓄电池用腐植酸的要求试验方法检验规则及包装标识贮存和运输本标准适用于以泥煤褐煤风化

2、煤为原料生产的用作铅酸蓄电池阴极膨胀剂的腐植酸引用标准下列标准所包含的条文通过本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法要求外观棕黑色或褐色粉末铅酸蓄电池用腐植酸应符合表的要求表铅酸蓄电池用腐植酸要求项目指标腐植酸含量以干基计水分灰分以干基计碱不溶物以干基计铁含量氯含量硝酸根含量试验合格细度通过筛试验方法除另有说明本标

3、准所使用的试剂均为分析纯水应符合中三级水规格所述溶液如未指明溶剂均系水溶液试验中所需标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备腐植酸含量的测定国家石油和化学工业局批准实施残渣法仲裁法方法提要用碱溶解腐植酸根据不溶物的量计算腐植酸含量并以无机盐加以校正试剂和溶液氢氧化钠溶液仪器设备通常实验室仪器和恒温干燥箱温度控制范围室温波动离心机最低转速为离心杯容积大于恒温水浴温度控制范围室温箱式电阻炉温度控制范围室温定量滤纸慢速扁形磨口玻璃称量瓶分析步骤试料称取约试料称准至溶解离心将试料放入锥形瓶中加入氢氧化钠溶液于瓶口插一小玻璃漏斗在沸水浴中加热每隔摇

4、动一次冷却至室温然后将物料转入离心杯中以转速离心将上层清液倾析用水分两次洗涤不溶物每次洗涤之后离心分离得到不溶物过滤干燥将定量滤纸和称量瓶在干燥箱中干燥至恒重将上述不溶物全部转移到滤纸上过滤并水洗至滤液呈中性不溶物与滤纸一同放入称量瓶中在下干燥取出称量瓶并加盖先在空气中冷却然后放入干燥器中冷却至室温约称量反复干燥冷却和称量直至连续两次称量的差值计算不溶物的质量灰化将上述不溶物连同滤纸一起转入已于恒重过的坩埚中置于箱式电阻炉中炉门留有缝隙从室温升至缓慢灰化灰化完毕关闭炉门在下灼烧取出后在空气中冷却再放入干燥器中冷却至室温约称量求出不溶物的灼烧残渣质量分

5、析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸含量以干基计按式计算式中试料的质量不溶物的质量不溶物灼烧残渣的质量试料中的水分试料的灰分允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于容量法方法提要用碱溶解腐植酸在浓硫酸溶液中用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量试剂和溶液硫酸基准重铬酸钾氢氧化钠溶液重铬酸钾标准溶液将基准重铬酸钾于烘在干燥器中冷却至室温称取于烧杯中加水溶解然后转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀重铬酸钾溶液称取重铬酸钾溶于水中贮存于细口瓶中待用硫

6、酸亚铁铵标准滴定溶液称取六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中加入硫酸用水稀释至摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净的铝片可保持溶液浓度长期稳定避免经常标定溶液的浓度按下述方法标定准确吸取重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加入水和硫酸冷却后加滴邻菲口罗啉指示剂用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定直至溶液变为砖红色即为终点以表示的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按式计算式中滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积邻菲口罗啉指示剂称取邻菲口罗啉和硫酸亚铁铵于水中保存于棕色瓶中分析步骤试料称取试料称准至溶解将试料放入锥形瓶中加入氢氧化钠溶液于瓶口插上小玻璃漏斗置于沸水浴中加热溶解并经常摇动

7、取出锥形瓶冷却后将溶液及残渣全部转入量瓶中用水稀释至刻度摇匀用中速滤纸干过滤弃去最初部分滤液氧化准确移取干过滤液于锥形瓶中加入重铬酸钾溶液缓慢加入硫酸于沸水浴中加热氧化滴定将氧化后的溶液从水浴上取下冷却至室温加入约水滴邻菲口罗啉指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点空白试验除不加试料外按照上述步骤进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸含量以干基计按式计算式中滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积滴定试料所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的

8、碳的质量不同煤种的纯腐植酸碳系数风化煤腐植酸褐煤腐植酸泥煤腐植酸试液的总体积测定时所取试液的体积试料的质量试