GB6690-86 久效磷含量分析方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC632.95:543.06久效磷含量分析方法GB6690一GIG:Analyticalmethodofcontentformonocrotophos本标准适用3:久效磷原药、乳油和液剂的有效体含量的测定。有效5k分:0,0二甲基一O(2一甲胺甲酸-1一甲基乙烯基)磷酸酷。结构式:翁r一0一C=CH一CONHCH,C{，分f式:C7H,,NO,P分f星:223.17(按1983年国际原子量)1气一液色谱法样品用氯仿溶解，以正二十烷(或邻苯二甲酸-MIN)为内标，使用OV一17;GasChromQ为填充物的玻

2、璃柱和氨火焰离子化检测器，对久效磷进行分离和定量。1.1仪器1.1.1气相色谱仪(氢火焰检测器):具有玻璃柱、玻璃气化室或柱头进样装置。1.1.2记录仪:XWC一100型、5MV(或电了4积分仪)1.1.3色语柱:长2m，内径2.2一4.Omm的硼硅玻璃柱。1.1.4填充物:74,0V-17;GasChromQ(或相1501性能的担体)80一100目。1.1.5玻璃棉:经硅烷化处理。1.2试剂如无其他说明，分析III所用的水系蒸馏水，溶剂的纯度皆为分析纯;色谱所用气体符合分析要求。1.2.1久效磷标准品:纯度不应低于98.01031

3、.2.2内标物:正二十烷(或邻苯三甲酸二内mill，分析纯。1.3色i}.柱的制备1.3.1色谱柱的填充将一小玻璃漏斗用乳胶管接到洗净、烘卜的玻璃柱人口端，柱子的出口端裹以纱布后接到真空泵卜。开启真空泵，控制适当的负压，从漏斗中分次加人已制备好的填充物，同时用小木棒不断轻敲柱壁，使填充物在柱内均匀、紧密。取下柱r，在其人口和出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。1.3.2色谱柱的老化将色语柱人口端与气化室相连，出口端先不接检测器，以20m幻min的载气(氮气)流量，分阶段升温老化，至235C后，保持至

4、少48h。1.3.3色潜柱的钝化待色谱柱老化完毕，将柱温降至约170'C，用50时注射器向汽化室内注入三甲基氯硅烷(或其他国家标准局1986一08一13发布1987一07一01实施GB6690一so硅烷化试剂)，每次20川，间隔30min，共进8次。钝化完毕，将柱出口端与检测器相连。1.4气一液色谱条件温度:柱温，190"C;进样口:220'C，检测器，210一2500Co气体流速:载气，氮气，30ml/min;氢气，30ml/min。空气，约300ml/mina相对保留时间:久效磷1.00氯久效磷约1.24正几十烷约0.80邻苯三

5、甲酸三丙醋约。.54,上述所提供的气一液色It条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。1.5测定步骤1.5.1标准溶液的配制1.5.1.1内标溶液:准确称取约160mg(称准至。.2-9)l_=月一烷(或邻苯二甲酸-133稀)，置于100m1容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。密封，于5℃左右的冰箱中保存。角前应将其恢复到室温。1.5.1.2标准溶液:准确称取约56mg(称准至0.2mg)久效磷标准C7n,置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人lom呐标溶液，盖好瓶塞，小合混匀。1.5

6、.1.3样品溶液:在一具塞玻璃瓶chi，准确称取约含56mg(称?LIE0.2-9)久效磷的样品，用移液管准确加人lom呐标溶液，盖好瓶塞，小心混匀。1.5.2测定在1.4条的气液色洪条件下，待仪器稳定后，注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面林峰高)之比基本稳定后，按下列顺序分析:a.标准溶液;b.样品溶液，c.样品溶液。d.标准溶液。图1无死角双端保护进样不意图1一空'02一样,ii,3一空气;4一溶剂进样献皆为2.0111。两针样占{以及样召1前后两针标准的响应仔让匕仇之采用无死角双端保护进样，7,除以比千均仇13i不人}2.5

7、‘，否则，IT币复进样GB6690一86,图2图3久效磷+邻苯工甲酸二丙醋久效磷+正二十烷气一液色谱图气一液色谱图t一内标物，2一久效磷;t一内标物，2一久效磷:3-久效磷3-熟久效磷·5.3计算将求得的a,d和b,c的峰面彩泛比分别加以平均。每次进样的峰面#112比(r)按式(1)计算。S1...................⋯⋯(1)r=一瓦...............................筑式I':久效磷的峰面积;从内标物的峰面积。r2xm,xP⋯⋯，.....··，···。·‘。·⋯(2)久效磷含量(%o)r1

8、又阴2式中:r,-标准溶液‘}，久效磷tj内标物峰面积之比的平均61;样品溶液;}，久效磷与内标物峰面积之比的平Net;厂2—久效磷标}%Il}:的称样髦，9;"I,-斤忿?—久效磷样品的称样杖,B;1)—一久效磷标准品的内分含量e2