GB-T13645-92 硫化橡胶中钙含量的测定 EGTA 滴定法

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1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中钙含量的测定GB/T13645一92EGTA滴定法Vulcanizedrubber-Determinationofcalciumcontent-EGTAtitration1主肠内容与适用范围本标准规定了用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)滴定法测定硫化橡胶中钙的含量。本标准适用于不含卤素及可溶性钡盐的硫化橡胶。2引用标准GB4498硫化橡胶灰分的测定3方法提要试样灰化后，用盐酸溶解灰分。经燕干脱水分离除去硅，滤液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)使锌、铁、铝、锰·⋯等干扰离子生成沉淀而分离。分离后的滤液以三乙醉胺

2、掩蔽残余干扰元素，酒石酸钾钠、甘露醇消除镁的影响。在强碱性介质中，以钙试剂竣酸钠为指示剂，用EGTA络合滴定法测定硫化橡胶中的钙含量。4试剂与材料分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1盐酸(GB622),4.2硝酸(GB626)04.3六次甲基四胺(GB1400),4-4二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂).45甘露醇。4.6盐酸溶液:1+1(V+V),4.7三乙醇胺溶液:3%(V/V),4.8氢氧化钾溶液:200g/L,贮于塑料瓶中，配制后放置过夜使用。4.9酒石酸钾钠溶液:1%(二/，)。4.10氧化钙基准溶液:0.5000mg/mL,配制

3、:将基准碳酸钙预先于105-110℃干燥至恒重，并冷却至室温，然后称取0.8924g，精确至0.0001g，再将其置于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表面皿，缓慢加入10mL盐酸溶液(4-6),当碳酸钙溶解后加热煮沸驱尽二氧化碳，取下烧杯，冷却至室温，将烧杯中液体移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11氧化镁基准溶液:0.5000mg/mLo国家技术监督局1992一09一01批准1993一07一01实施GB/T13645一92配制:将基准氧化镁预先于950--1000℃灼烧至恒重，冷却至室温，然后称取。.5000g,精确至0.0001

4、g，再将其置于250mL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入15mL盐酸溶液(4-6)，至氧化镁溶解，盖上表面皿，加热煮沸，取下烧杯冷却至室温。将烧杯中液体移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12EGTA标准滴定溶液;c(EGTA)=0.01mol/L,EGTA结构式为:CH2000HCHz--0-(CHE),N

5、温。用水稀释至1000mL，摇匀。4.12.2溶液标定:吸取25.00mL氧化钙基准溶液，置于250mL烧杯中.加2mL氧化镁基准溶液，50mL水，20mL氢氧化钾溶液及少许钙试剂梭酸钠指示剂，在不断搅拌下用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，同时做空白试验。按式(1)计算EGTA标准滴定溶液的浓度(mol/L),25Xp(CaO)25XP(CaO)(V一Vo)X0.05608X1000(V一Vo)X56.08式中:p(CaO)氧化钙基准溶液的浓度，mg/mL;V—滴定氧化钙基准溶液所消耗EGTA标准滴定溶液的体积,mL;Va滴定空白溶液所

6、消耗EGTA标准滴定溶液的体积,mL;0.05608—与1.00mLEGTA标准滴定溶液CC(EGTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化钙的质量。4.13钙试剂狡酸钠(Cz,H=NZNaO,S)指示剂。配制:将1.0g钙试剂狡酸钠与100.0g氯化钠混合，研细。4.14刚果红试纸。5仪器、设备5分析天平:分度值为0.0001g5.n乙高温炉:可控制在550士25℃、950-1000℃。5勺曰恒温水浴。5.月叼恒温烘箱:可控制在n。士2℃5‘︺瓷柑涡:30mL或50mL,5六卜︺带柄蒸发皿:150mL,5，矛占容量瓶:500mL,l000mL,5O

7、U移液管:25mL,50mL,OJ滴定管:50mL,Gs1T13645一925.10烧杯:250mL,5.1量杯:5mL,10mL,50mL,分析步骤称取约1g剪碎的试样，精确至0.0001g，按GB4498中方法I制备成灰分。:.;用少量水润湿灰分，缓慢加入10mL盐酸(4-1)溶解灰分a转移至250mL烧杯中，用水彻底冲洗增塌，洗液并至烧杯中。以下按6.3操作。若灰分经盐酸(4-1)溶解后有残渣，则应转移至带柄蒸发皿中，加水至100mL，在水浴上燕发至干，在110士2℃恒温烘箱中烘1h，然后在带柄燕发皿中加人三滴硝酸、10mL盐酸(4-1)、在水浴上加热

8、15min，加100mL水，加热至微沸，过滤于250