GB-T223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量

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1、GB/T223.60一1997前言本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定和GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法编写规定，对GB223.60-87钢铁及合金化学分析方法高抓酸脱水重量法测定硅量进行修订。根据GB/T1.1-1993第4章的4.2.3A.3.3以及GB1.4-88第6章的6.10规定，这次修订中，增加了“前言”，第一章“范围”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”。本

2、标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替GB223.60-87.本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人:王玉兴、崔秋红。本标准1981年以GB223.5(一)-81首次发布，1987年以GB223.60-87进行了修订并确定了方法精密度。中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法高氮酸脱水重量法测定硅含量GB/T223.60一1997Methodsforchemicalanalys

3、isofiron,steelandalloy代替GB223.60-87-Theperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1范围本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量。本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中。.10%(m/m)一6.000a(-/-)硅含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为

4、有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要用盐酸、硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸一氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。4试荆和材料4.1盐酸(p1.19g/mL)o4.2盐酸(5-95)以盐酸(4.1)稀释。4.3硝酸(p1.42g/m

5、L),4.4高氛酸(p1.67g/mL)e4.5氢氟酸(p1.15g/mL)o4.6甲醉。4.7硫酸(1}-l以硫酸(p1.84g/mL)稀释。4.8硫氰酸按溶液(50刃L).5仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。5.1铂ifig，容积30mLe5.2马弗炉可调温度范围5001C_1100,C,o国家技术监任局1997一03-17批准1997一09一01实施GB/T223.60一19976取制样按GB222或相应的铁的国家标准取制样7分析步软安全须知:通常在有氨、氮的氧化物

6、或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。7门试料量按表1规定称取试样。表1试料量硅含量，%(，2。)试料量，90.10-0.304.0士0.1,准确至10mg>0.50-1.003.。士0.1,准确至5mg>1.00-2.002.00士0.01.准确至1mg>2.00-4.001.ooto.01，准确至0.1mg>4.00^6.000.SO士0.01，准确至0.1mg72空白试验与试料的测定平行，并按同样的操作做空白试验，各种试剂及

7、其用量与试料测定的试剂及其用量完全一样。7.3测定7.3.1溶解试料将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加入30mL-60mL盐酸(4.1)-硝酸(4.3)混合酸。盖上表皿，缓慢加热至试料完全溶解(硼钢中硼含量大于100;或硼含量大于。.010a，而且硅含量大于1%时，均要除硼。试料溶解后，将试液加热浓缩至体积约为10mL，加人40mL甲醇(4.6)，移动表皿稍留空隙，低温缓慢挥发溶液至10mL以下)。加入5mL硝酸(4.3)取下稍冷，用少量水冲洗表皿和杯壁。按表2规定加人高氯酸(4.4)加热蒸

8、发至冒烟，盖上表皿，继续加热使高氯酸回流15min-25min,表2高氯酸量试料量(7.1),g加入高抓酸(4.4)体积，mL4.0士0.1::3.0土0.12.00士0.01351.00士0.01250.50士0.0120注1盐酸(4.1)一硝酸(4.3)混合酸的比例，视试样而定。含铬高、混合酸难溶的试样，先用欲酸(4.1)溶解后，再用硝酸(4.3)氧化2对于含钨、钥高的试样溶样过程中.尤其蒸发近糖浆状时.应多摇动再用硝酸(4.3)氧化了3.2取下稍冷，用6m工盐酸(4.1)润湿