GB12007.3-89 环氧树脂总氯含量测定方法

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1、中华人民共和国国家标准环氧树脂总氯含量GB12007.3-89测定方法EDoxideresins一Determinationoftotalchlorinecontent本标雕等效采用国Iil标准IS04615-1979((塑料—不饱和聚醋和环氧树脂总氯含1的测定》中B法。1主题内容与适用范围本标准规定了用氧瓶法侧定环氧树脂中总氯含量的方法。本标准适用i=测定环氧树脂的总氯含量。本标准不适用于测定掺人含卤素的环氧树脂总氯含量。之引用标准GB4613环氧树月旨和缩水甘油醋无机剥勺侧定3原理用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴

2、定。‘试剂与溶液分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.1硝酸银(GB670)标准溶液:c(AgNOO=O.Imol/L,注:测定总抓含星低于2纬(m/m)的树脂，可使用c(AgNO，)二。.05mol/L标准溶液。4.2硝酸(GB626)溶液:12.6%(m/m)。4.3氧(GB3863)。4.4硝酸钠(GB636)。4.5氢氧化钾(GB2306)溶液:10%(m/m)。4.6过氧化氢(GB6684)溶液:30%(m/m)。5仪器5.1分析天平:感量O.1mg,5.2电位滴定的装置或伏尔哈德(YoIhard)容量方法滴定的仪器。5.3

3、圆底烧瓶(规格型号，500/24B):500mLo国家技术监份局1F阳一住一邓批准1990一11一01实施GB12007.8-89瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mmu，顶端绕成直径gmm's、长11mm'〕的铂螺旋网。另端和导气管(规格型号，B24)烧接而成(见图1)。图1与塞子连接铂螺旋网的氧燃烧瓶5二微量滴定管:5mLo5.5移液管:0.5,1.0,5mL,5.6洗气瓶:250mL,5.1微型转子气体流量计(氧气):0一500mLo5.吕滤纸:无卤素的定量滤纸。5.9胶带纸:宽度25-35mmo6试样可为固体或液体，如果是固体应为

4、粉末状，颗粒状，或为1mm'’的料样。采用说明:I〕在IS04615中为120MM.2)在ISO4615中为15mm,3',{OS04615中为15mm,I)在IS04615中为1~3mm.GB12007.3-89操作步骤7.1对液体试样，在胶带纸上贴一块30mmx30mm带尾的正方形滤纸(见图2b)。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒(见图20，将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.00019.然后用吸管取0.0250-0.0350S的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将上端捏紧。把装有样品的

5、筒折盛插人铂螺旋网内.伸OK尾伸出图2液体试样保护物的制备7.2向烧瓶内加人to-L水，1mL氢氧化钾溶液和0.15-L的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，以250^-350mL/mii哟流量向烧瓶内通气5min.7.3用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插人烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。7.4在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的抓化物快速而完全的吸收。注惫:操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免

6、发生危险。7.5放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转人烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加人lg硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5min,使最终体#I勺为30ML,冷却后按GB4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德(Volhard)容量法测定总抓含量。7.6对固体试样，在30mmx35mm的滤纸上放置0.0250--0.0350的勺试验样品，称准至0.00018，然后把滤纸按图3的方法折盈后再对折插人铂螺旋网内使撼纸尾伸出。然后按7-2-7.5条操作。GB12007.8-89曰:日日!·目曰·。X一︷·甘X曰!·一迎图

7、3装固体试样滤纸的折盛7.7按照7.1-7.6条同时进行空白试验。8结果的计算8.1环氧树脂总抓含量按下式计算:(犷一犷。)"cx0.035x=x100爪式中:x—总氯含量，%;V—试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL,V!o—空白消耗硝酸银标准溶液体积，ML,一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L,厉—试样的质量，8,0.035—与1.OOmL硝酸银标准溶液〔c

8、试验报告试验报告应包括下列内容:a.注明按照木国家标准;b.试样名称、型号、批号;c.试验结果;d.试验日期、试验人员。附加说明:本标准申全国塑料标谁化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技