GB-T4700.5-1998 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

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1、GB/T4700.5-1998前言本标准在技术内容上与JISG1324-1989《硅钙合金化学分析方法》中“5.5红外线吸收法测定碳量”等效。与原GB/T4700.5-1988比较,本次修订技术内容增加规定“每次分析后清扫仪器中的粉尘”。本标准自实施之日起,代替GB/T4700.5-1988(!硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量》。本标准由原中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由原冶金部信息标准研究院归n.本标准起草单位:新余钢铁有限公司、吉林铁合金厂本标准主要起草人:尤其伸、段清国、董明学、廖义兵、朱高萍本标准

2、干1988年2月首次发布。中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法GB/T4700.5-1998红外线吸收法测定碳量代替GB/T4700.5一1988Methodsforchemicalanalysisofcalcium-siliconTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofcarboncontent1范围本标准规定了红外线吸收法测定碳量。本标准适用于硅钙合金中碳量的测定。测定范围:0.025写-1.200Y,a2方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成

3、的二氧化碳由氧气载至红外线检测器的测量室,二氧化碳吸收某特定波长的红外能,其吸收能与碳的浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量3试剂及材料3.1丙酮:蒸发后的残余物含碳量小于。0005场3.2高氯酸镁:无水、粒状3.3烧碱石棉:粒状3.4玻璃棉。3.5钨粒碳量小于。.002,粒度。.8-1.4mm.3.6锡粒:碳量小于。.002/,粒度。.4-0.8mm必要时用丙酮(3.1)清洗,并在室温F干燥3.7纯铁:碳量小于。.002,%,粒度。.8^-1.68mm3.8氧气:纯度大于99.95y,,其他级别的氧气若能获

4、得低而一致的空白时,也可以使用3.9动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于。.5y}3.10素质增祸:外径X高度,23mmX23mm或25mmX25mm,并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h,或通氧灼烧至空白值为最低。11增竭钳仪器及设备红外线吸收定碳仪(灵敏度为。.1x10“),其装置如图10国家质A技术监督局1998一12一07批准1999一07一01实施CB/T4700.5-19981一氧气瓶;2一两级压力调节器;3--洗气瓶;4.9一干燥管;5一压力调节器;6一高频感应炉;7-嫩烧管;8-除尘器

5、;1。一流量控制器;11-一氧化碳转换为二氧化碳的转化器;12除硫器;13一二氧化碳红外检测器图1红外线吸收定碳仪装置图4.1.1洗气瓶(图1注3):内装烧碱石棉(3.3)4.1.2干燥管‘图1注4,9):内装高氯酸镁(3.2).4.2气源4.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。4.2.2动力气源系统包括动力气(3.9),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分4.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求4.4控制系统4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存

6、储器、键盘输入设备、信息中心显示盘、分析结果显示屏及分析结果打印机等。4.4.2控制功能包括自动装卸钳竭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。4.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0m曰、红外线分析器及电子测量元件组成5试样试样应通过0.125mm筛孔6分析步骤6门试样量称取0.200一。.250g试样。6.2空白试验随同试样做空白试验6.3分析准备调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态,并选用最佳分析条件。GB/'r4700.5-199

7、86.4校正试验6.4.1根据待测试样的含碳量,选择相应的量程或通道,并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选二个标样含碳量的范围内),依次进行校正,测得结果的波动应在允许误差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性6.4.2不同量程或通道.应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时.应重新测定空白并校正。6.5测定6.5门按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳分析条件。6.5.2将试样(6.1)置于预先盛有。.500g锡粒(3.6)垫底,其上有。.300g纯铁(3.7)的JJA(3.10)内

8、,覆盖。.400g纯铁(3.7)和1.500g钨粒(3.5).开始分析并读取结果6.5.3每次分析后清扫仪器中的粉尘。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。表1允许差碳量允许差1允许差0.025--0.0700.006一0.012>0.070-0.1200.008}0.030

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