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《GB-T13390-1992 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准金属粉末比表面积的测定氮吸附法GB/T13390一92Metallicpowder-Determinationofthespecificsurfacearea-Methodofnitrogenadsorption主题内容与适用范围本标准规定r金属粉末比表面积的测定方法本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围为。1^-1000m,/g。非金属粉末及微孔材料的比表面积测定亦可参照使用本标准所测表面积为粉末的总表面积,包括氮分子可进入粉末体的任何开孔表面积;它不同于用空气透过法测定的表面积,后者系指包络表面积。弓1用标准GB5314粉末冶
2、金用粉末的取样方法术语、符号3门术语3.1.1吸附质adsorbate被吸附的气体3.1.2吸附剂。dsorbent发生吸附的粉末3.1.3平衡吸附压力equilibriumadsorptionpressure当吸附达到平衡时吸附质气体的压力3.1.4饱和蒸气压力saturationvapourpressure在吸附温度下,吸附质完全液化时的蒸气压力。3.1.5相对压力ralativepressure平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值。3.1.6吸附体积adsorbedvolume在平衡吸附压力卜,吸附剂吸附的气体体积。3,2符号本标准中所用符号见表飞。国家技
3、术监督局1992一02一19批准1992一10一01实施GB/T13390一92表1符号1兑明dBET图斜率m八.卫脱附峰面积C川AU形管压力计台臂内孔A积C禅汽,标准峰而积匕出召BET图截距C’与吸附热和冷凝热有关的常数何刀_充气时U形管压力计右臂高度川74'平衡时U形管压力计右臂高度浏R仪器常数斑试样质量刀阿佛加德罗常数,6.022XI沪尸氏平衡吸附压力几h大气压力践氏充人Vp路中氮气的压力几巧氧:Al气压力温度计的压力差八氏吸附温度e,时氮的饱和蒸气压尸/尸相对压力佑氮气流址rnI,/min抵氮气流量mL/mm佑I昆合气体n,流量mL/minN中总表面
4、积tT】-从体积比表面积mz/em从质觉比表面积m`/g室温汽液氮的温度v咖吸附体积(标准状态)佑帅图2中B部分的空白体积汽附吸附平衡后Ve中剩余氮气体积(标准状态)认附充入V。巾氮气体积(标准状态)呱帅单分子层吸附体积(标准状态)犷耐图2中A部分管路休积认而吸附平衡后V,中剩余氮气体积(标准状态)认crn体积管中充入氮气的体积(标准状态)找帅标准泡体积v溯标准体积管的体积v呵1-1氮气的体积(标准状态),22414户试样材料的有效密度g/cm氮分子横断面积,16.2X10-"GB/T13390一924原理当试样放在氮气体系中时,在低温下.物质表而将发生物理
5、吸附当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力fu物质表而吸附的氮气体积,根据BET方程式(1).计算试样单分子层吸附体积认〕,从而求出试样的比表面积。尸尸/尸+一PO一V············。···········⋯⋯(7V(1一P/P)mC令P/P。为二,亏v歹下i;,P/Pn%in}为,,C.r-1为、,1为。,便得到一条斜率为,,截距为。的直线方程丫气1二/孟0产"IllIm七Y0A二千B作图如图1所示。u二Ax+B(.乌.屯卜立﹄1A=Aexy忿奋B仁二图1BET图图1在相对压力P/P。在。.05^0.35范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线,
6、计算时偏离的点应舍掉。通过一系列相对压力P/P。和吸附体积V的测量,由BET图或最小二乘法求出斜率A和截距B值,由方程(2)计算出单分子层吸附体积Vm,再由方程(4)或(5)计算出粉末的质量比表面积S*或体积比表面积S。V二二··..·.一,二。........................·····,·⋯.(3(2)S二凡·⋯(4)s一Sw.P(5)般情况「,C值比较大,即截距B很小,则方程(1)可简化为方程(6)V,二V(1一P/P)······⋯⋯(6)c;B/T13390一92实验时只测量一点即可计算出v,和s~5仪器5.1主要仪器本标准采用简化B
7、ET装跪或连续流动色潜仪根据BET原理制作的,能得到正确比表面积的其他类型的仪器也可以采用51门简化BET装置简化BET装置L要由玻璃件构成(如图2所示)。h要用于单点法测址比表面积旅图2简化BET装置1一1l形管压力计;2标准泡;3,4,6,7,16一二通活塞;5--贮气泡;9,9,12-二通活寒;]。冷阱;11,14一杜瓦瓶;13--氧蒸气压力温度计;15试样泡仪器的标定如下::.在仪器安装前,用汞称重法测定标准泡2(包括活塞3的孔)的体积Vbb.通过对标准泡2抽空、充气和向V中释放一定压力的气体(氮气或氦气),根据玻意耳马略特定律测量V。的值。以类似的
8、方法测量yob的值.。在仪器安装前,用汞称重法标定1