GB12007.2-89 环氧树脂钠离子测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB12007.2-89环氧树脂钠离子测定方法EDoxideresins一Determinationofsodiumion主题内容与适用范围本标准规定f川钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含ba的方法。本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。2术语2.1钠离臼舌度指数(pNa):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示。即pNa=一log(a-c)二log一-1........................⋯⋯(1)式‘I,:a钠离子活度系数;c-

2、钠离子浓度，mol/L当水中钠离r浓度无限稀时，其活度系数近似于1，可把活度和浓度等同看待，即得:pNa二一IORC=log生................⋯⋯(2)c2.2pNa4定位溶液:当水中钠离r浓度为0.0001mol/L时，pNa=4称为pNa4溶液，用作电位计定位标准溶液，称为pNa4定位溶液。3方法提要试样溶解在适量的二甲苯一环己酮混合溶剂中，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离r浓度。4试剂分析方法中只应使用分析纯试剂。‘.，无离子水:电导率小于1.0x10S/m

3、，或具有同等纯度的水。4.2立甲苯。4.3环已酮e4.4氢氧化钡(GB630)。4.5氯化钠(GB1253)。4.6丙酮(GB686)。4.795%乙醇或无水乙醇(GB679或GB678)。5溶液配制5.1氢氧化钡饱和水溶液在500m],聚乙烯瓶中，称取429含8个结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2-81-120)，加人1968无离国家技术监督局1999-12-25批准1990一11一01实施GB12007.2-89子水，把聚四K乙烯磁力搅拌子放人瓶Iti，在电热磁力搅拌器上加热至完全溶解，冷却后，待

4、结晶析、出，倾去f#液，用120ML无离子水分多次洗涤结晶物，再加人1969无离子水，加热搅拌至完全溶解，取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的25mL或50ML聚乙烯瓶中使用。5.2c(NaCl)二0.0001mol/L氯化钠标准溶液称取0.11709(准确至0.00018)经105℃干燥至恒重的基准氯化钠，置于2L聚乙烯瓶中，加人2kg无离子水，制得0.001mol/LX化钠溶液，然后按重量法将其稀释10倍，制得0.0001mol/L氯化钠标准溶液，即得pNa4定位溶液。仪器

5、6.1钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极。6.2聚乙烯烧杯:100mL.6.吕聚乙烯萃取瓶:500mL,用500mL聚乙烯瓶按一F图改装而成。聚乙烯萃取瓶1一聚乙烯瓶;2一瓶盖，3一耐油硅像胶垫圈，4一聚四氟乙烯管，04、5mm,5一聚乙烯套6.4聚乙烯瓶:50,500,2000mL.6.5移液管:10,20mL.6.6电热磁力搅拌器:附涂有聚四氟乙烯磁力搅拌子。6.7分析天平:感量0.00018.6.8托盘天平:感U0.58=7试样根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1.表1

6、钠离子含最，PPM试样量，90-505-1051~1002一5101-5001一2GB12001.2-898试验方法8.1试验准备8.1.1按仪器使用要求处理好电极。8.1.2按照钠离子浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位。8.1.3用5%的盐酸溶液，将试验用的全部聚乙烯器皿浸泡15-20min，用自来水冲洗至中性，然后用尤离子水洗净，晾干备用。必要时，容器中盛满无离子水过夜，测定水的空白值变化，以检验器皿是否符合要求。82试验步骤8.2.1称取1一108试样，准确至0.00019，置于聚乙烯萃取瓶

7、中，加人20mL1:1(体积)的二甲苯一环己酮混合溶剂，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放人瓶中，将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解，必要时，可稍加热，加热温度不得超过600C.8.2.2加人100--1509无离子水，称量萃取瓶及其内容物质量，准确至0.58,记为G,，继续搅拌IOmin后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。8.2.3把水萃取液放人100mL聚乙烯烧杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于洗电极，然后再称萃取瓶及其内容物质量，准确至0.5‘记为G=G.和G,之差即为第一次水萃取液质量，记

8、为MI.8.2.4用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液pH值至10以上，一般加5-6滴。8.2.5用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度，记为CN.节。8.2.9测定无离子水的钠离子浓度，即水的空白值，记为Cb,8.2.7按8.2.2-8.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液的质量，:，M39⋯⋯及其钠离子浓度CN.,,CNej,⋯⋯，直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止。8.2.8测定水萃取液质量，。及其钠离子浓度C..8.2.9试验完毕，用