GB-T1293-1989 化学试剂 1,10-菲罗啉

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB1293-891,10一菲哆琳代替GB1293-77Chemicalreagent1,10一PhenanthrolIne本试剂为白色针状结晶,溶于乙醇、苯及丙酮,微溶于水。分子式:C12HaN2·H2O结构式:H20相对分子质量:198.22(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂1,10-菲呷嘛的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂1,10:菲哆琳的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备一G

2、B602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及脸收规则GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.11.10一菲哆琳CC12H8N2·H2O(以C1aHeN2计)〕含量不少于99.0%e3.2外观:台格。3.3铁络合物摩尔吸收系数不少于1.15x10"L/cm"molo3.4杂质最高含量(指标以百分含量计):名称分析纯乙醇溶解试验合格灼烧残渣(以硫酸盐计)

3、0.1水分8.5-10.0----一.-一-一~一--~一一-~-.-一一一.-~二‘一-.一一--一一中华人民共和国化学工业部1969-03-01批准1989一12-01实施GB1293-894试验方法本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.11,10一菲哆琳(C,HoN2·H2O)含量测定称取O.lg水分测定后的试样(用减量法),称准至0.0001g,置十F.燥的锥形瓶中,加25mL冰乙酸

4、及3mL乙酸mf溶解,加2滴结晶紫指T液(2g/L),用高氯酸标准滴定溶液〔。(HC104)=0.1mol/L〕滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空自试验。1,10-」够琳(C;2HBN2·H,O)含量按式(1)计算:(V,一厂2)·cx0.1802二一x100··················⋯⋯(1)夕月式中:X-1,10一菲哆琳(无水物)之百分含量,%,V3高氯酸标准滴定溶液之用量,mL;Y2—空白试验高氯酸标准滴定溶液之用量,mL;c—高氯酸标准滴定溶液之浓度,mol/L;二—试样质量,9,0.18

5、02—与1.OOmL高氯酸标准滴定溶液〔c(HC104)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的1,10一菲哆咐(无水物)的质量。4.2外观白色针状结晶,不得带有微红色。4,3铁络合物摩尔吸收系数按分子吸收分光光度法测定。4.3.!仪器分光光度计的波长、吸光度的准确度应符合GB9721之规定。4.3.2测定条件波长:508nm;吸收池厚度:1cm;参比溶液:不含铁杂质标准溶液的试剂空白。4.3.3测定方法称取0.216g试样,加0.5mL盐酸溶液00%)及适量水溶解,稀释至l00mL,于50mL容量瓶中,加

6、人1.0mL铁杂质标准溶液(1mL溶液含有0.1mgFe),加2mL新制备的抗坏血酸溶液(50g/L)及3mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH%4.5),加2.0ML上述试样溶液,稀释至刻度,摇匀。同时作不含铁杂质标准溶液的试剂空白。嗯.3.4测定结果测定溶液的最大吸收波长应为508nmo铁络合物摩尔吸收系数按式(2)计算:A““万了b一=2.79x100A.......................................(2)式中:£—铁络合物摩尔吸收系数,L/cm"mol,A—波长为508nm时溶液

7、的吸光度;c—铁离子之浓度,mol/L,b—吸收池厚度,cm,1057GB1293-894.4杂质测定试样须称准至0.01g.4.4」乙醇溶解试验称取0.2g谕羊,溶于100mL乙醇溶液C50%(V/V〕中,溶液应无色澄清,无机械杂质。4.4.2灼烧残渣称取lg试样,置于已在650150℃恒重的增祸中,缓缓加热炭化,冷却,用0.5mL硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650士50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于1.0mga4.4.3水分称取0.5g试样,置于已在100^-105'C恒重的称量瓶中

8、,称准至0.0001g,于100一105℃的电烘箱中干燥至恒重(恒重后的试样用于含量测定)。水分按式(3)计算:阴I一m2二二一x100····················.·········.··.··。。·(3)优I式中:X—水分,%,MI—恒重前试样之质量,9,优2—恒重后试样之质量,9。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志6.勺包装按HG3-119之规定。内包装形式:

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