GB-T4702.6-1984 金属铬化学分析方法 EDTA容量法测定铝量

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1、中华人民共和国国家标准UDC6臼.244.6:546花1金属铬化学分析方法GB4702.6一84EDTA容量法测定铝量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent本标准适用f金属铬中铝缝的测定，测定范围:0.2。一1.0000.术标准遵守GB1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以高氯酸分解，以氢氧化`t}调至碱日以分离出大部分铬。用高氯酸、硝酸溶解氢氧化物沉淀，边胃

2、烟边用氯化钠使铭呈氯化铬酞挥发，用水溶解盐类，调节pH后，以磺榷水杨酸为#HI;i<1!9，用EDTA标准溶液滴定铁后，调节pH并加热，以Cu一PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。2试剂2.1氯化钠:加热卜燥后使用。2.2石肖酸(比重1.42).2.3盐酸(1+4)。2.4高氯酸(比市}67)。2.5氢氧化馁(比甭0.90).2.6氯化被溶液(2q)。2.7乙酸按溶液(25)2.8乙酸锥溶液(2p,/1)。29磺从水杨酸。2.10氨性缓冲溶液(pHto):称取67.5g氯化按置于l000mI容量瓶中，加人570m1氨水，用水稀释至刻度，混匀。2.11Cu

3、一PAN溶液:将1gCu一PAN[Cu-EDTA与1一2一毗咤偶氮一2一蔡酚的混合物〕溶解I.100m1异丙醉(50`o)中，因为Ct、一PAN指小剂的空自仇有时旱负仇，因此应使(’u-PAN溶液不「己负俏。2.12tl?标准溶液(o.01ooom)称取0.65388纯锌(99.99%a),置于300ml锥形瓶中，安上漏;l.，加入13ml盐酸(1十1)，待剧烈反应停i1后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温后，移人1000mI容里瓶ill用水稀释至刻度，混匀2.13EDTA标T"1溶液(0.01M)2.13.1配制称取3.72258乙胺四乙酸一钠(C,=H,20

4、=NZNa2·21120),溶}-100ml水.!，移人1000m1容举瓶，{丁，以水稀释至刻度，R-,'io2.13.2标定移取25,00inIEDTA标准溶液(2.13])，置J-250uil锥形瓶1i.加人75in1水、101111氨性缓冲溶国家标准局1984一10一04发布1985一09一0实施GB4702.6一84液(2.10)，加人3滴铬黑T溶液*，用锌标准溶液(2.12)滴定至红色。按下式计算EDTA标准溶液浓度:M，=M,-lf2式中:Ml锌标准溶液浓度，M;M2标定后EDTA标准溶液浓度，M;V—所消耗锌标准溶液的体积，ml;V,-EDTA标准

5、溶液的体积，mlo3试样试样应通过1.68mm筛孔。4分析步骤4.1试样量称取1.000g试样。4.2空自试验随同试样做空自试验。4.3A9定4.3.1将试样(4.1)置于500.1烧杯中，盖上表OIl，加人40m1高氯酸(2.4)并加热分解，当加热至产生自烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，继续加热15min.取下，冷却。4.3.2加人约200mI水，用氢氧化钱(2.5)中和至微碱性，煮沸后静置1~2min.用定量滤纸过滤，用温热的氯化馁溶液(2.6)洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移人原烧杯扣。4.3.3加人20ml高氯酸(2.4),lOmlfi肖酸(

6、2.2)，加热至冒Irl烟，继纹加热至高氯酸的蒸气沿着烧杯的内壁回流的状态下，边加热边将2g氯化钠(2.1)分数次加人，使残存的铬挥发后，再冒}i烟10min,取下，冷却。4.3.4加入约200m1温水溶解盐类，加人20m1乙酸铁溶液(2.7)，用盐酸(2.3)或氢氧化Tz(2.5)调节溶液至pH2.0一2.2，加人约0.1g磺茎水杨酸(2.9),用EDTA标准溶液(2.13)滴定至溶液由红紫色变成无色或淡黄色。1.3.5加人乙酸铱溶液(2.8)调n溶液至pH2.9-3.1，加热到90'C以卜，立即加人2-3滴Cu-PAN溶液(2.11)，用EDTA标准溶液(2

7、.13)滴定至溶液由紫红色变成黄色为终报。将溶液煮沸，如显紫红色应继续滴定至黄色。5分析结果的计算按卜式计算铝的百分含aUz·ITx0.02698Al(%)—x100阴n式中:b12—标定后EDTA标准溶液的浓度，M;V-滴定试液中钥所消耗EDTA标准溶液的体积，ml;。。—试样量，9;0.02698-1mllMEDTA标准溶液相当1铝W,go分析结果表刁至小数点后一价。冲铬黑T溶液的配制:称取0.2g铬黑T十50.1烧杯.卜，加人15.1三乙醉胺、5.I乙耐(95"0).混匀GB4702.6一846允许差实验室之问分析结果的差值应不大于卜表所列允许差。粉{:J

8、全允许差0.20-0.5