骨料碱活性检验化学法

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1、040-骨料碱活性检验(化学法)(4)研磨设备:小型破碎机和粉磨机,能把骨料粉碎成粒径0.16~0.315mm; (5)筛:孔径分别为0.16、0.315mm; (6)天平:称量100(或200)g,感量0.1mg;(7)恒温水浴:能在24h内保持80±1℃;(8)高温炉:最高温度1000℃。2.试剂:均为分析纯。三、试验步骤1.配制1.000N氢氧化钠溶液:称取40g分析纯氢氧化钠,溶于1000mL新煮沸并经冷却的蒸馏水中摇匀,贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应用邻苯二钾

2、酸氢钾标定,准至0.001N。2.准备试样:取有代表性的骨料样品约500g,用破碎机及粉磨机破碎后,在0.16和0.315mm的筛子上过筛,弃去通过0.16mm的颗粒。留在0.315mm筛上的颗粒需反复破碎,直到全部通过0.315mm筛为止。然后用磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑。为了保证小于0.16mm的颗粒全部弃除,应将样品放在0.16mm的筛上,先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗。一次冲洗的样品不多于100g,洗涤过的样品,放在105±5℃烘箱中烘20±4h,冷却后,再用0.16mm筛筛去细屑,制

3、成试样。称取备好的试样25±0.05g三份,按下述步骤进行测试。 3.将试样放入反应器中,用移液管加入25mL经标定的氢氧化钠溶液。另取2~3个反应器不放样品,加入同样的氢氧化钠溶液作为空白试验。 4.将反应器的盖子盖上(带橡皮垫圈),轻轻旋转摇动反应器,以排出粘附在试样上的空气,然后加夹具密封反应器。 5.将反应器放在80±1℃的恒温水浴中24h,然后取出,将其放在流动的自来水中冷却15±2min,立即开盖,用瓷质古氏湿润过滤(坩埚内应放一块大小与坩埚相吻合的快速滤纸)。过滤时,将坩埚放在带有

4、橡皮坩埚套的巴氏漏斗上,巴氏漏斗装在抽滤瓶上。抽滤瓶中放一支容量35~50mL的干燥试管,用以收集滤波。 注:为避免氢氧化钠溶液与玻璃器皿发生反应,影响试验的精度,建议采用塑料漏斗和塑料试管,或在玻璃漏斗和试管上涂一层石蜡。6.开动抽气系统,将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸,使之紧贴在坩蜗底部,然后继续倾入溶液,不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后,停止抽气,用不锈钢或塑料小勺将残渣移入批捐中并压实,然后再抽气。调节气压在380mm水银柱,直至每10秒钟滤出溶液一滴为止。注:同一组试样及空白试验

5、的过滤条件都应当相同。7.过滤完毕,立即将滤液摇匀,用移液管吸取10mL滤液移入200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用。注:此稀释液应在4h内进行分析,否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。 8.测定可溶性二氧化硅的含量(SC)。可在重量法、容量法或比色法中任选一种方法来测定。 甲基橙指示剂:取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸馏水中。(2)单终点法的测定:①吸取20mL稀释液置于125mL的锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.05N盐酸标准溶液

6、滴定至无色。②用同样的方法滴定空白试验的稀释液。③碱度降低值按(3.0.28-4)式计算:Rc=(20N/V1)(V3-V2)×1000(3.0.28-4)式中Rc—碱度降低值,毫克分子/L;N——盐酸标准溶液的当量浓度;V1——吸取稀释液数量,mL;V2——滴定试样的稀释液消耗盐酸标准溶液量,mL;V3——滴定空白稀释液消耗盐酸标准液量,mL。(3)双终点法的测定:用单终点法到达酚酞终点后,记下所消耗的盐酸标准液的毫升数,然后加入2~3滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液呈橙色,此时(3.0.28-

7、4)式中的V2或V3按(3.0.28-5)式计算:V2或V3=2P-T(3.0.28-5)式中P——滴定至酚酞终点消耗盐酸标准液量,mL;T——滴定至甲基橙终点消耗盐酸标准液量,mL。将V2或V3值代入(3.0.28-4)式即得双终点法的碱度降低值。四、试验结果处理1.以3个试样测值的平均值作为试验结果。单个测值与平均值之差不得大于下述范围: (l)当平均值等于或小于100毫克分子/L时,差值不得大于12毫克分子/L。(2)当平均值大于100毫克分子/L时,差值不得大于12%。误差超过上述范围的

8、测值需剔除,取其余两个测值的平均值作为试验结果。如一组试验的测值少于2个时,须重做试验。2.骨料活性的评定。当试验结果出现R>70而Sc>Rc或Rc<70而Sc>35+Rc/2中的任何一种,该试样就被评为具有潜在有害反应。但不作为最后结论,还需进行砂浆长度法试验。如果不出现上述情况,则评定为非活性骨料,并作为最后结论。

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