桑蚕丝柞蚕丝硫酸法定量分析

《桑蚕丝柞蚕丝硫酸法定量分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、桑蚕丝柞蚕丝硫酸法定量分析关键词：桑蚕丝；柞蚕丝；硫酸法；定量分析1刖g蚕丝种类繁多，但在纺织行业中应用最广的是桑蚕丝和柞蚕丝。桑蚕丝和柞蚕丝化学性质相近，制成纺织品后外观也较为相像。桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的定量分析常用的检测方法是FZ/T40005-2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法》，该方法溶解试剂中使用的钙盐对部分诈蚕丝的影响较大，并不适用于所有的桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的定量分析，且试验结果可能会存在较大的误差［1-2］。为解决这一问题，本文采用硫酸法［3-4］溶解混纺产品中的桑蚕丝，保留柞蚕丝，定量分析混纺产品的纤维含量。

2、试验中通过分析桑蚕丝和柞蚕丝溶解性能，优选试验试剂、温度和时间，推导d值和分析混合纤维试验中的误差，以及统计试验结果的精密度和偏差，研究硫酸法对定量分析结果的影响。2试验准备2.1试验方案通过硫酸法和盐酸法的对比试验，优选试验方法和试验条件；通过溶解试验推导和验证d值，以此来研究d值的合理性；最后统计分析硫酸法的精密度和偏差。2.2试验仪器BRAND干燥烘箱［控温（105±2）°C］、SARTORIUS分析天平（精度0.lmg）、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D（III）真空抽滤泵、抽滤瓶（带可固定坩埚适配橡胶圈）、干燥器（带硅胶）、玻璃砂

3、芯坩埚、具塞三角烧瓶（容量为250mL）、温度计和密度计等。2.3试剂、试样稀氨水（200mL、密度力0.880g/mL浓氨水用水稀释至1L）;质量分数38%的浓盐酸；98%的浓硫酸（分析纯，广州市东红化工厂）；桑蚕丝、柞蚕丝（标准贴衬布，上海市纺织工业技术监督所）。2.4计算方法质景修正系数d值=m0/m（m0溶解前样品干燥质景，g;m溶解后样品干燥质量，g）标准偏差xi单次测定值，x平均值，n测定次数。3试验过程3.1盐酸法选用2.4中的桑蚕丝和柞蚕丝试样，在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中分别进行溶解试验，优选合适的定量分析桑蚕丝/柞蚕

4、丝混合纤维试样的试验条件，试验结果见表1。由表1可知，试验温度20°C时，桑蚕丝在浓度不低于29%的盐酸溶液中lOmin溶解完全，柞蚕丝在浓度不低于35%的盐酸溶液中lOmin溶解完全；在试验温度20°C〜60°C范围内，温度每升高20°C，lOmin内桑蚕丝和柞蚕丝完全溶解所需盐酸溶液的浓度约降低1%。桑蚕丝和柞蚕丝在盐酸溶液中溶解性能存在着差异，温度20°C时，在盐酸浓度28%〜33%的范围内，lOmin内桑蚕丝完全溶解，30min内柞蚕丝不溶，且相对于盐酸浓度，试验温度对蚕丝溶解性能的影响较小。故选取盐酸浓度30%、溶解时间30min

5、、试验温度20°C的试验条件进行溶解试验，定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混合纤维试样，该试验条件桑蚕丝可以溶解完全柞蚕丝不溶，且无需加热能耗少、温度低可减少盐酸溶液的挥发。因此，采用盐酸法定量分析桑蚕丝/柞蚕?z混纺产品，试验条件为：盐酸浓度30%、溶解时间30min、试验温度20°C。3.2硫酸法选用2.4中的桑蚕丝和诈蚕丝试样，在不同温度和不同浓度的硫酸溶液中进行溶解试验，优选合适的定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混合纤维试样的试验条件。试验结果见表2。巾表2可知，试验温度20QC时，桑蚕丝在浓度不低于52%的硫酸溶液中lOmin溶解完全，柞蚕丝在浓度不

6、低于60%的硫酸溶液中lOmin溶解完全；在试验温度20QC〜60°C范围内，温度每升高20QC，桑蚕丝和柞蚕丝完全溶解所需硫酸溶液的浓度约降低1%。桑蚕丝和柞蚕丝在硫酸溶液中溶解性能存在着差异，温度20°C时，在硫酸浓度52%〜60%的范围内，桑蚕丝完全溶解，柞蚕丝不溶，且相对于硫酸浓度，试验温度对蚕丝溶解性能的影响较小。故选取硫酸浓度56%、溶解时间30min、试验温度20QC的试验条件进行溶解试验，定景分析桑蚕丝/柞蚕丝混合纤维试样，该试验条件桑蚕丝可以溶解完全，而柞蚕丝不溶，无需加热能耗少。因此，采用硫酸法定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混纺

7、产品，试验条件力：硫酸浓度56%、试验时间30min、试验温度20°C。3.3两种试验方法的比较和选择在可以选择试剂的浓度范围，盐酸浓度范围为28%〜33%、约5%的浓度差，硫酸浓度范围为52%〜60%、约8%的浓度差，可选试剂浓度范围硫酸法大于盐酸法，桑蚕丝和柞蚕丝的溶解性能在硫酸中差异更大，更符合溶解法中试剂溶解一种纤维对剩余纤维影响小的原则；盐酸具有较强的挥发性，试验过程试剂的浓度难以控制，不利于试验操作和环境友好，而硫酸性能稳定不易挥发。因此，硫酸法是较为合适的定量分析桑蚕丝/柞蚕丝混纺产品的试验方法。4柞蚕丝d值的推导与验证4.1

8、柞蚕丝d值的推导采用硫酸法进行单种纤维柞蚕丝的溶解试验，推导柞蚕丝的d值，试验结果见表3。由表3可知，不溶组分柞蚕丝的质景变化修正系数d值在1.008〜1.014之间，平均d值为