重质环烷酸催化氧化及制备咪唑啉型缓蚀剂的研究

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1、中图分类号：TE980单位代码：10425学号：Z12030225重质环烷酸催化氧化及制备咪唑啉型缓蚀剂的研究StudyofHeavyNaphthenicAcidCatalyticOxidationandSynthesisofImidazolineCorrosionInhibitor工程领域：化学工程研究方向：化学工艺作者姓名：孙丽丽校内导师：石斌副教授现场导师：曹旦夫高工二〇一五年五月StudyofHeavyNaphthenicAcidCatalyticOxidationandSynthesisofImidazolineCorrosionInhibitorAThesisSubmittedf

2、ortheDegreeofEngneeringMasterCandidate：SunLiliSupervisor：AssociateProf.ShiBinSeniorEngineerCaoDanfuCollegeofChemicalEngineeringChinaUniversityofPetroleum(EastChina)关于学位论文的独创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在指导教师指导下独立进行研究工作所取得的成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。尽我所知，除文中已经加以标注和致谢外，本论文不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含本人或他人为获得中国石油大学（华东）或其它教

3、育机构的学位或学历证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对研究所做的任何贡献均已在论文中作出了明确的说明。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文作者签名：日期：年月日摘要工业酸洗除锈、油井酸化引起金属腐蚀，加入缓蚀剂可以有效的减缓金属腐蚀。咪唑啉类缓蚀剂是一种环保、高效、低毒的缓蚀剂。环烷酸是制备环烷基咪唑啉缓蚀剂的优良原料。我国克拉玛依炼油厂每年副产1万吨左右的重质环烷酸，来源广、价格低廉，但是酸值低、粘度大、分子量大，应用受限。本论文采取两种措施：催化氧化和制备咪唑啉型缓蚀剂，来提高重质环烷酸的工业附加值。首先，以氧气为氧化剂，探究了催化剂种类及用量、氧化温度、压力、时间等因素

4、的影响，并且采取二次补氧、加入添加剂来进一步提高氧化深度。当以环烷酸盐为催化剂时，通过氧化，环烷酸酸值从95mgKOH/g升高到136mgKOH/g，环烷酸的粘度（60℃）从1480mpa·s降低到582mpa·s。通过红外光谱分析、元素分析、LC-MS分析技术对氧化前后环烷酸的结构进行详细的阐述。然后，分别以油酸、轻质环烷酸、重质环烷酸、氧化后环烷酸、混合酸为原料和二乙烯三胺反应，氯化苄为季铵化试剂合成了OM-1、OM-2、OM-3、OM-4、OM-5五种咪唑啉季铵盐缓蚀剂。通过红外光谱和核磁共振氢谱分析了咪唑啉季铵盐缓蚀剂的结构。采用静态挂片失重法评价了缓蚀剂的缓蚀率，探索了腐蚀温度、缓

5、蚀剂加入量、腐蚀介质的浓度等因素对A3钢片腐蚀速率的影响。结果表明，OM-1缓蚀剂在5%盐酸腐蚀介质中，缓蚀率达到99.2%，符合标准DL/T523-1993中规定的酸洗缓蚀剂的评价指标；重质环烷酸先经过氧化再进一步合成的咪唑啉缓蚀剂，其缓蚀效率优于重质环烷酸咪唑啉缓蚀剂，与轻质环烷酸咪唑啉缓蚀剂效果相当，缓蚀率为93.3%。最后，通过改进缓蚀剂的合成方法，可以省去减压蒸馏过程，实现一锅法制备咪唑啉缓蚀剂。结果表明，以氧化后重质环烷酸为原料合成的缓蚀剂，产品在15%的盐酸溶液中，60℃，4h的条件下，缓蚀剂加入量为0.3%时，对N80钢片的缓蚀率为99.5%，符合标准SY/T5405-199

6、6酸化用一级缓蚀剂的质量标准。红外光谱和核磁共振波谱分析表明该缓蚀剂是咪唑啉季铵盐和另外一种有机化合物的混合物。其本身是一种良好的油田酸化缓蚀剂，两者协同作用，抑制酸化压裂过程对金属的腐蚀。关键词:重质环烷酸，催化氧化，酸值，咪唑啉缓蚀剂iStudyofHeavyNaphthenicAcidCatalyticOxidationandSynthesisofImidazolineCorrosionInhibitorSunLili（ChemicalEngineering）DirectedbyAssociateProf.ShiBinandSeniorEngineerCaoDanfuAbstractI

7、ndustrialpicklingandoilwellacidificationcausemetalcorrosionandaddingcorrosioninhibitorcaneffectivelyslowdownthemetalcorrosion.Imidazolinecorrosioninhibitorisakindofenvironment-friendly,highefficiencyandlowt