乙酰苯胺的制备论文

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1、2012-2013学年第一学期有机化学实验期末考试论文论文名称乙酰苯胺的制备年级2011级学院动物科学技术学院专业动物医学学号05118122姓名李雷帆任课教师高岩完成时间2012年10月16日成绩论文评语评阅教师签字：乙酰苯胺的制备［摘要］对乙酰苯胺制备的实验条件进行探讨，确定乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯。获得较高产率的乙酰苯胺。乙酰苯胺制备的微型实验，利用较少量的试剂和较短的时间获得了满意的实验效果。通过分组实验，探究在以下三种情况下：一﹑苯胺5ml，冰醋酸7.5ml，锌粉0.1g；二﹑苯胺7.5ml，冰醋酸10ml，锌

2、粉0.15g；三﹑苯胺12ml，冰醋酸15ml，锌粉0.2g。制备乙酰苯胺，哪种情况下，制备乙酰苯胺的产率最大，实验结果如下，三组产率分别为：29.5%,38.6%,25.7%.由此可知，第2组的产率最高［关键词］：不同用量的苯胺冰醋酸锌粉制备乙酰苯胺产率高［前言］应大学有机实验课程的学习要求，为了完成实验任务，通过这次研究实验，不仅为了完成探究原材料用量不同对乙酰苯胺产率影响的实验，同时希望通过这次实验使我们掌握基本的实验技能及探究实验的基本方法及步骤［研究经过］一、了解实验的研究目的：1、学习和掌握制备乙酰苯胺的原理,方法和意义，了解酰化反应的原理和酰化剂的使

3、用；掌握易氧化基团的保护方法。掌握乙酰苯胺的制备方法；2、通过分组实验，掌握基本的试验操作技能，进一步掌握分馏装置的安装与操作意义，熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。学会小组合作试验，学会通过自己动手试验得出所需的试验结果，并得出正确的试验结论，并能对实验结果进行分析和总结二、通过预习实验以及自己通过上网和阅读图书查阅资料，掌握实验的原理：乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行

4、其他反应，最后水解除去乙酰基。乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下：苯胺乙酸乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20℃，0.46g；100℃，5.5g），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。三、活动安排

5、1、准备实验用品：（1）仪器：圆底烧瓶、分流柱、温度计、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗。（2）试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。实验装置如图：2、实验阶段：实验第一阶段：加热回流阶段。如图按要求搭建好装置。首先 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计（注意温度计的安装的位置，水银球的上端与仪器下管口对齐），安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100℃~110℃之间（或锥形瓶中的蒸出液保持在1ml到2ml之间）约40min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读书会

6、下降，表明反应已经完成实验第二阶段：反应得粗乙酰苯胺待反应已经完成后，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。实验第三阶段：粗乙酰苯胺的精制将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g（根据实验的情况分析，如果o.1g的活性炭不够，可适当添加部分活性炭，使产品结晶更加晶亮，纯净）,搅拌，再继续煮沸5~10min进行脱色，趁热过滤，过滤冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，得

7、精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。四、人员分工：每一个大组由6人组成，每两人组成一个实验小组，第一个小组进行第一组实验，第二个小组进行第二组实验，第三个小组进行第三组实验，实验结束进行实验结论的汇总，进行结果讨论和分析五、获取资料的方式：实验开始之前，对本次需要进行的实验进行事先预习，根据《有机化学实验指导》教材，书写预习报告，同时可利用图书馆，互联网等工具查阅资料，弄清实验方法步骤及注意事项。［研究结果］实验结果：产物重量（g）产率（%）第一组2.5129.5第二组4.338.6第三组4.5725.7通过实验结果得知，第二组的产率最高。［分析与讨论］实验结果分析：

8、由实验结果