《重金属在线监测》word版

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1、杭州师范大学本科生毕业设计（论文）正文微反应器中水样有机物光催化降解及重金属在线检测1.引言环境样品的重金属测定往往需要将样品消解以消除有机物的干扰，常规的方法需要强酸在高温下将有机物消解，往往需要数十分钟时间，且容易产生二次污染。纳米TiO2光催化氧化技术具有光催化活性高，反应速度快，有机污染物在几分钟内就被破坏，几乎所有有机物都可降解，可氧化ppb级的污染物，无二次污染等突出优点[2]，被越来越多地应用于环境水质分析等环境监测中【】。以微流控芯片为基本单元的微型分析系统可以降低能源消耗，减少空间、样品和试剂的使用，[3]内表面涂敷光催化剂的微流控芯片具有微通道内表面可负载大比表面积的

2、固体催化剂，紫外光强照射均一，透射率高，光催化效率高等优点[5]。目前微流控芯片已用作光催化微反应器，用于有机物的光催化降解，并应用于环境监测当中。Zhang等[16]研制了一个高光载效率即转盘光催化反应器，并将其用于COD测定，以KMnO4为纳米TiO2光生电子的接受体，在光催化降解10min条件下，可准确地测定0–260mgL−1之间的COD值。Daniel等D.Daniel,I.G.R.Gutz,MicrofluidiccellwithaTiO2-modifiedgoldelectrodeirradiatedbyanUV-LEDforinsituphotocatalyticdeco

3、mpositionoforganicmatteranditspotentialityforvoltammetricanalysisofmetalions,ElectrochemistryCommunications9(2007)522-528.[15]设计了电化学检测集成的微流控反应器，在其中利用吸附于金电极上的TiO2催化光降解水中EDTA，并用伏安法测定水中铜含量。然而这些方法光催化的能力及效率都还不够高，通常需数分钟甚至数十分钟才能将mg•L－1级的有机物完全降解。与传统的重金属离子含量测定方法如原子吸收分光光度法（AAS），原子发射分光光度法（AES）和等离子体质谱分析法(ICP

4、-MS)等相比，采用电化方法学检测重金属离子具有设备简单，易自动化，便于携带,灵敏度和准确度高，选择性好等优点。然而Daniel等采用的伏安法检测方法仅能检测一种离子，不能实现多种金属离子的同时检测。本文以内壁涂覆TiO2薄膜的微流控芯片为光催化微反应器，在光催化微反应器上集成电化学检测系统，以大功率UV-LED为光源，利用微流控芯片的网络结构控制样品及试剂溶液的流动，建立集样品预处理、重金属离子在线电化学检测于一体的微分析系统。用TiO2/H2O2协同光催化降解水样中的EDTA，使得被EDTA络合的重金属完全释放出，利用集成的微型电化学检测系统，采用差分脉冲溶出伏安法实现多种重金属离子

5、的快速、灵敏的在线检测。2.实验内容2.1仪器与试剂第7页（共7页）杭州师范大学本科生毕业设计（论文）正文UV-LED点光源（自制）；紫外分光光度计；TS2-60注射泵（保定兰格恒流泵有限公司）；KQ超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）；LK2005A微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；CLJ2000磁力搅拌器（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；玻璃微流控芯片（自制）。TiO2粉末溶胶；过氧化氢（30%）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；硝酸铋（Bi3+）；醋酸钠；冰醋酸；硫氰化钾；氨-氯化铵缓冲溶液（0.1mol/L）。无特殊说明试剂均为分析纯（A.R.），实验

6、用水为去离子水。三电极系统：玻碳镀铋膜电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极。硝酸铋储备液（1.0000mg/L）微流控芯片光催化微反应器的制备方法同文献[5]。2.2铋膜电极的制备在制备铋膜电极之前，先对玻碳电极进行预处理，在Al2O3粉（粒径0.3μm及0.05μm）中抛光，再依次用1:1HNO3、无水乙醇、水超声清洗各3min后使用[9]。将一定浓度的Bi3+加入待测离子溶液中，按表2的参数差分脉冲溶出伏安法镀铋，在电解富集时将Bi3+与被分析的重金属一起沉积在基体电极上。[10]表2差分脉冲溶出伏安法试验条件参数数值参数数值灵敏度∥μA1电位增量∥V0.010

7、0滤波参数∥Hz100脉冲幅度∥V0.0500放大倍数1脉冲宽度∥s0.5000初始电位∥V-0.1500脉冲间隔∥s0.5000电沉积电位∥V-1.5000电沉积时间∥s120终止电位∥V-0.3000平衡时间∥s10清洗电位∥V0.32.3差分脉冲溶出伏安法测定金属离子移取10mL的Zn2+、Cd2+、Pb2+的标准溶液或样品于25ml容量瓶中，用0.1mol/L的缓冲溶液定容至刻度，摇匀，置于电解杯中，插入三电极系统，采用差分