GB-T15252-94 橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘量法

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1、中华人民共和国国家标准橡胶中硫化物型硫含量的测定GB/T15252一94碘量法Rubber-Determinationofsulfidesulfurcontent-lodometricmethod本标准等效采用国际标准ISO8054-1988(混炼胶或硫化胶—硫化物型硫含量的测定—碘量法》01主肠内容与适用范围本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括夭然胶)。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T

2、3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理试料经丙酮抽提后，用盆酸和乙酸混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙酸锡缓冲溶液吸收，生成的硫化福用碘量滴定法测定。4试荆和材料分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T686),4.2乙酸福缓冲溶液:溶解25g二水合乙酸福(HG/T3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸(GB/T676)，并用燕馏水稀释至1000mL,43盐酸一乙酸混合液:将1体」积盐酸(GB/T622),5体积冰乙酸(GB/T676)

3、和1体积水混合。4.表面活化剂溶液，p=20g/L;溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂)于100mL水中。4.5碘溶液，·(合Id-0.025mol/L,称取6.5g碘(GB/T675)及20g碘化钾(GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaES,00=0.05m01/L，按GB/T601进行配制和标定。4.了淀粉溶液，p=10g/L,4.8甘油。4.9纯氮气。4.10滤纸。5仪器所有磨口接头在装配时用甘油密封。

4、5.1快速抽提装置1见旦旦兰二兰竺二一1995一08一01实施国家技术监督局1994一09一24批准GB/T15252一945253移液管:2mL,25mL,54滴定管:50mL,硫化物型硫测定装置:见图。1一气体洗涤瓶，内装乙酸福缓冲溶液;2一分液漏斗泊一连接器4-冷凝管;5一减速接合器汤一锥形瓶，内放试料书7一接收器;8-吸收瓶，内装乙酸锡缓冲溶液,9一气体洗涤瓶，内装乙酸锡缓冲溶液6分析步骤称取剪成约1mm'的颗粒试样。.5^-2.0g,精确至0.0001g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按GB/T

5、3516规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4h，取出试料，于70℃烘箱中干燥15min,将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100mL乙酸福缓冲溶液和2mL表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶(1和9)中深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸一乙酸混合液慢慢从分液漏斗(2)加人到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸30^-40min，终止加热后，适当增加氮气流量，以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶(9

6、)中的溶液应无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(7)，用移液管往接收器中加入Gs/T15252一9425mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15`C，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7分析结果的夜述硫化物型硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示0.016(V。一V,)c1.6(V。一V,)c硫化物型硫(%，二/。)=X100刀之，摊式中:Vo滴

7、定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,—滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。—试料的质量，9。0.016—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na,%O,)二1.000mol/L〕相当的，以克表示的硫的质量。分析结果保留二位有效数字。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人沈忆华、王金宝。