简析氧化铟微球的制备及其对异丙醇的气敏特性

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1、简析氧化铟微球的制备及其对异丙醇的气敏特性引　言　　异丙醇作为一种重要的化工产品和原料，广泛应用于制药、化妆品、防腐剂、防冻剂、脱水剂和清洗剂等。但是异丙醇是一种具有微毒的挥发性有机化合物(volatile　organic　pound，VOC)，当空气中的异丙醇浓度较低时，对眼、呼吸道的黏膜有刺激作用，并会损伤视X膜及视神经;当空气中的异丙醇体积分数过高时，可引起头痛、呕吐、低血压、昏迷和不同程度的休克等症状。因此，研制出灵敏度高、可靠性强的气体传感器，并实现对异丙醇实时、快速有效的检测尤为重要。　　近年来，基于半导体金属氧化物的气体传感器由于

2、具有成本低廉、制作简单、灵敏度高、响应恢复速度快及稳定性好等特点，已经逐渐成为工业生产和生活中监测有毒有害易挥发气体的重要工具。其中，In2O3作为一种电阻率较低、催化活性好的n型宽禁带(3.55～3.75　eV)半导体金属氧化物，已成为科研工研究的热点。虽然研究人员已经通过不同方法制备出纳米粒、纳米片、纳米花状、纳米微球、中空球和异质结构等形貌的In2O3结构用于检测还原性气体，但是基于In2O3材料的气体传感器对异丙醇的检测的相关研究还相对较少。本文采用水热法制备了In2O3微球结构，表征了样品的晶相、组成成分及微观形貌，并制备了基于In2

3、O3微球结构的气体传感器。研究了气体传感器对异丙醇的响应与工作温度及体积分数的关系、响应恢复时间及最低检测极限等特性。　　1　实验部分　　1.1　In2O3微球的合成　　In2O3微球合成流程如下：分别称取0.3　g四水氯化铟(InCl34H2O，分析纯，阿拉丁试剂)和0.9　g的DL-天冬酰胺(C4H8N2O3H2O，分析纯，国药试剂)，依次加入烧杯中，然后注入80　mL去离子水，并在室温下搅拌1　h，随后将溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下保持24　h。待反应釜温度降到室温，将白色沉淀物用去离子水和无水乙醇重复洗涤若干次，在80℃条

4、件下干燥10　h，最后将干燥后的样品在马弗炉(600℃)中退火2　h，得到黄色粉末In2O3样品。　　1.2　样品的表征　　利用X射线衍射仪(XRD，浩元仪器DX-2700，Cu-Kα1，波长λ=0.154　06　nm)对样品的成分及晶相进行分析，使用扫描电子显微镜(SEM，日本JEOL公司JSM-7001F)对样品的微观形貌表征，使用CGS-1TP智能气敏分析系统(北京艾利特科技有限公司)对制备的传感器进行气敏特性测试。　　1.3　In2O3气体传感器的制备　　In2O3气敏元件结构示意图的制备过程如下：首先将一定量

5、的松油醇和乙基纤维素与In2O3粉末进行均匀混合，然后把浆料均匀涂在陶瓷管上(陶瓷管芯长4　mm，外径1.2　mm，内径0.8　mm)。待其自然阴干，随后在600℃的条件下退火2　h，最后把镍铬合金加热电阻丝插入陶瓷管中，并把加热丝和测试电极焊接到基座上制作成传感器进行老化。在气敏特性测试实验中，采用静态配气法，使用CGS-1TP智能气敏分析系统(北京艾利特科技有限公司)测试分析气体传感器的气敏性能。定义气体传感器的响应为Ra/Rg，其中Ra表示传感器在空气中稳定时的阻值，Rg表示在待测气体中稳定时的阻值;气体传感器的响应/恢复时间定义为传感器

6、在空气中稳定阻值和待测气体中稳定阻值变化量达到90%所需的时间。　　2　实验结果与分析　　2.1　物相结构表征　　为了研究制备的In2O3晶体结构，用X射线衍射仪对制备的样品进行分析，得到XRD图谱。图中θ为X射线入射角，纵轴为对应的衍射强度，测试结果表明各衍射峰的峰位和强度均与标准谱图(JCPDS　No.06-0416，晶胞在三个晶轴方向上的单位平移向量长度a=b=c=1.011　8　nm)相一致，并且没有其他反应物及杂质的衍射峰存在，表明合成的样品为体立方结构的In2O3纳米结构，空间点群为Ia3(206)。同时可以看出图中主要

7、衍射峰分别对应于标准图谱的(211)，(222)，(400)，(411)，(332)，(431)，(440)，(611)，(541)，(622)和(631)等晶面，峰窄而强，说明In2O3结晶度很好。　　2.2　表面形貌表征　　从制备的In2O3样品的低倍SEM图中可以清楚地看出合成的In2O3为大小均匀的球状结构，其直径平均在1μm左右;从样品的高倍SEM图中可以看出In2O3微球是由一些纳米颗粒组装而成，并从插图中可以清晰看出制备的In2O3微球为空心结构。　　2.3　气敏测试与分析　　工作温度是衡量气体传感器气敏特性的一个重要参数。

8、为了研究In2O3气体传感器灵敏度与工作温度的关系，实验中采用静态配气法，对异丙醇气体(体积分数10-4)进行测试。结果表明：随着工作温度的升高，传感