GB-T7766-2000 橡胶中炭黑含量的测定 硝酸消化法

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1、GB/T7766-2000台前「J本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD297-1993《橡胶制品化学分析》中的第38章“炭黑,A法，硝酸消化法”。本标准与前版标准GB/T7766-1987《硫化橡胶中炭黑含量的测定硝酸消化法》相比，增加了消除铅化合物影响的处理步骤，扩大了适用范围。本标准与ASTMD297-1993相应方法比较，免去了在硅酸盐存在下的碱处理手续，既简化了操作步骤又保证了测定结果的准确性。本标准自实施之日起，代替GB/T7766-1987,本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准由北京橡胶工业研究设

2、计院负责起草。本标准主要起草人：戴美英、房海珍。本标准于1987年5月首次发布。本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准橡胶中炭黑含量的测定GB/T7766-2000石肖酸消化法代替GB/T7766-1987Rubber-Determinationofcarbonblackcontent-Nitricaciddigestionmethod带告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的资任。1范围本标准规定了以硝酸消化法测定橡胶中炭

3、黑含量的方法。本方法适用于含不饱和碳链的“R”系橡胶。本方法也适用于可被硝酸降解成可溶于水、丙酮或三氯甲烷中碎片的其他橡胶，但必须通过对已知胶料验证试验后加以测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3516-1994橡胶中溶剂抽出物的测定3原理抽提过的试料用热的浓硝酸消化，将橡胶氧化成可溶性碎片，炭黑和酸不溶性填料经过滤、洗涤、干燥后再进行灼烧，由灼烧前后减少的质量反映炭黑的含量。4试剂分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯

4、度的水。4.1硝酸：p=1.42g/mL;4.2盐酸：p=1.18g/mL;4.3硫酸：p=1.84g/mI.;4.4氨水：p=0.91g/mL；4．5硫酸钱；4.6丙酮；4.7丙酮一三氯甲烷混合液：1十1(v+v);4.8盐酸溶液：1+7；4.9铬酸钠溶液：10%(m/m);4.10酸洗石棉。国家质A技术监督局2000一07一31批准2001一03一01实施Gs/T7766一20005仪器－﹄门I︺古氏增涡:25ml.;尸C竹︺L古氏漏斗；036mm;－卜八﹂︺抽滤瓶：500mL;只月︺﹃恒温水浴；～－卜卜口︺恒温烘箱：温度可控制在110℃士2’C;～卜叹口U高温

5、炉：温度可控制在550'C一600'C;工夕1分析天平：分度值为0.1mg,6古氏柑塌的准备在古氏增涡底部铺一张圆形定量滤纸，用湿法铺一层酸洗石棉，厚度以炭黑不透滤为宜（约1g)。在酸洗石棉上压一块多孔圆瓷片，于110℃士2℃恒温烘箱烘干，再转移到550`C^-600℃高温炉灼烧至恒重备用。7分析步骤称取。.5g已剪成约为1mm,颗粒状试料，精确至。.0002g。用滤纸包好，按GB/T3516规定的方法抽提。将抽提后的试料转移到150ml、烧杯中，在沸水浴上加热至没有三氯甲烷气味。加30mL'〕硝酸盖上表面皿于沸水浴上消化。若按上述条件不能被消化，则首先在试料中加5mL硫酸和

6、lg硫酸馁在沸水浴上加热约20min使其溶胀，冷却后加30mL硝酸消化至液面没有气泡为止。趁热把液体倒入准备好的古氏增涡中，尽可能小心地把不溶物保留在烧杯里。用抽滤法缓慢地过滤，用热硝酸以倾析法充分洗涤。（告诫—洗涤后应倾空抽滤瓶，’）。用丙酮或丙酮一三抓甲烷混合液（(4-7)洗至滤液无色27。用热的盐酸约20mL分四次把残渣洗涤到古氏增涡中，再用温的盐酸溶液(4.8)洗涤，转移，必要时可用一根带橡皮头的玻璃棒把烧杯中的残渣转移干净。用氨水中和最后的洗涤液至pH}7，用铬酸钠溶液检测铅是否存在加果有铅存在，继续用热盐酸洗涤，最后用温盐酸溶液（(4-8)洗涤，洗至无铅离子检出为

7、止。取下古氏增祸并擦净外壁，放入110`C士2C的恒温烘箱中烘至恒重。再转移到550`C～600"C高温炉中灼烧至恒重。灼烧前后质量之差即为试料中炭黑的质量的105％08分析结果的表述炭黑含量X以质量百分比（m/m）表示，按下式计算：X(％）＝m,-竺X100l.VJ式中；m—试料质量，g;m：—古氏柑涡及内容物经110℃土2‘C恒重后的质量，g;m2一一古氏增涡及内容物经550"C-600'C灼烧恒重后的质量yg;1.05-测定值的经验系数。1)对某些合成胶试样，用氨水部分或全部中和硝酸溶液可有利于过