GBT 6901.3-2004 硅质耐火材料化学分析方法 第3部分氢氟酸重量法 测定二氧化硅量

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1、GB/T6901.3-2004月U舀GB/T6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11、个部分:—第1部分:重量法测定灼烧减量;-一第2部分:重量一钥蓝光度法测定二氧化硅量;—第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;—第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;—第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;—第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;—第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;—第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;—第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;—第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化

2、锰量;—第11部分:钥蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第3部分。本部分代替GB/T6901.3-1986《硅质耐火材料化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅量》。本部分与GB/T6901.3-1986相比主要变化如下—增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;—对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;—增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;—按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法

3、》的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC门VC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、重庆特殊钢厂。本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、邓祥卿、汤树本。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T6901.3-1986,GB/T6901.3-2004硅质耐火材料化学分析方法第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量范围本部分规定了氢氟酸重量法测定二氧化硅量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中二氧化硅量的测定。测定范围(质量

4、分数)为大于95.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6901.1-20044质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样经灼烧至恒量

5、后，用氢氟酸、硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟。于1000,C-1100℃灼烧至恒量。两次称量之差，即为二氧化硅量.4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL).4.2氢氟酸(40%).仪器5.1天平(感量0.1mg).52铂增竭(30mL).乐3自动控温干燥箱。5.4高温炉:最高使用温度不小于11000C，且能自动控温的箱式电炉。6采样6.1采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2试样制备按GB/T6901.1-2004的5.2制备试样。分析步孩7.1测定次数在重复性条件下测定两次。GB/T6901

6、.3-20047.2试料量称取约0.50g试样，精确至0.1mg.7卜3空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7,5.1将试料置于铂柑祸(5.2)中，加盖并稍留缝隙，放人1000,C-1loo0C高温炉(5.4)中，灼烧1h,取出，稍冷，放人千燥器中冷至室温，称量。重复灼烧(每次15min)，称量，直至恒量(两次灼烧称量的差值不大于0.2mg即为恒量)。7.5.2将增祸置于通风橱内，沿增琳壁缓缓加入3mL硝酸(4.1),7mL氢氟酸(4.2)，加盖并稍留缝隙，置干低温

7、电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min(此时试液应清澈)。用少量水铣净增祸盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5mL硝酸(4.1),10mL氢氟酸(4.2)重新燕发至干。7.5.3沿柑祸壁缓缓加人5mL硝酸(4.1)燕发至干，同样再用硝酸(4.1)处理两次，然后升温至冒尽黄烟。7.5.4将增锅置于高温炉(5.4)内，初以低温，然后升温至1000,C-1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放人干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧(每次15min)，称量，直至恒量(两次灼烧称量的差值不大于0-2mg即为恒量)。分析结果的计算二氧化

8、硅量用质量分数w(Si02)计，数值以%表示，按下列公式计算:(ml一M,)+(M3一M,)w(S10')=义100刀盖式中:，:—试料与柑竭灼烧后质量的数值，单位为克(9);mz-氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂琳锅质量的数值，单位为克(9);7ny—试剂空白与铂琳