GB-T5687.3-1985 铬铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'26:543.招:546.18铬铁化学分析方法GB5687.3-85钥蓝光度法测定磷量Methodsforchemicalanalysisofferrochro而umThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用f铬铁及氮化铬铁中磷量的测定。测定范围:《0.150No本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定》。本标准等效采用日木几业标准J工SG1313/1978((铬铁分析方

2、法》。1方法提要试样用高氯酸分解或者用碱熔融，使磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化钠除去铬，以亚硫酸氢钠将铁还原，加人铂酸被和硫酸哄，使之反应生成磷铂蓝，于分光光度计匕测fa其吸光度。2试剂2.1过氧化钠。氯化钠千燥后使用。:一;盐酸(p1.19g/ml)。2.4澳饱和盐酸。2.5盐酸(1十1)。2.6高氯酸(p1.679;m1)。2.7硫酸(1十1)。2.8氢氧化钱(p0.908;ml)。2.9氢氧化镶(1+50)。2.10三氯化铁溶液(1%)。2.11亚硫酸氢钠溶液(10%)。2.12显色剂溶液。2.121称取20g宅日酸铁〔(NH,)。M070,·

3、4"20D溶解在looml温水和，然后加700mI硫酸(2.7)，冷却后用水稀释至IL，混匀。2.12.2称取1.5g硫酸月井，溶解于加{，并稀释至1L,混匀。2.123使用时取25mIH酸馁溶液(2.12.1)、10,n1硫酸拼溶液(2.12.2)及65m}水混匀。每次使用25m12.13磷标准溶液:称取0.1394g预先在105〔烘至恒最并保存F!燥器中的磷酸一氢钾〔KH,P0,),用适量水溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含0.1mg磷3仪器分光光度计1试样一一.~一-一~一~-一一.-国家标准局1985一12一

4、04发布1986一10一01实施GB5687.3-85高碳铬铁试样应通过0.125mrn筛孔4.2氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔4.3微碳、低碳、)碳铭铁试样(乍占样)应通过1.68rnm筛孔。5分析步骤5.1试样;t?按表1称取试丰Y-汁。表1磷!}，ik1X1J,g0.01.0000.01日.5以川5.2空自试脸随同试样做空自试验。5.3M9定5.3.1试样的酸溶解法5.3.1.1将试样(5.1)置于300m1烧杯It,,，盗上表1111,加人20-1澳饱和盐酸(2.4)，加热至试样完全溶解，再加人20m1高氯酸(2.6)，待蒸发至冒I`1

5、烟，继续加热，在高氯酸的蒸汽沿烧杯壁呈间流状态F保持加热约10min.5.3.1.2存加热该溶液的同时，加人5inI盐酸(2.3)使铬挥发，继续加热将被还原的铬氧化后，再加人5m1盐酸(2.3)，反复进行除铬，然后边加热边加人约1g氯化钠(2.2)，使铬挥发，再反复进行加氯化钠(2.2)的操作全不再出现氯化铬酞棕色蒸气，继续冒自粼，以除去氯5.3.1.3自然冷却后，加人40m1水溶解可溶性盐类，用放有少量滤纸浆的滤纸，过滤)250m1容遏瓶III,用温水洗涤4~5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀5.3.1.4移取25.OOml溶液(5.3.

6、1.3)加人loom)客量瓶中，加人loinlilp硫酸氢钠溶液(2.11)，在沸水浴}加热I'溶液尤色，、扮即加人25ml显色剂溶液(2.12.3)，再在沸水浴it、加热15min,取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.1.5将部分溶液移人适当厚度的比色皿。扫，以随同试样的今自试验溶液为参比，)一分光光度计波长825nm处测墙其吸光度。从}_伯曲线吐查出相应的磷最。5.3.2试样的碱熔融法5.3.2.1将试样(5.l)议}-30ml镍ill祸ill,加人10g过氧化钠(2.1)，1r.细搅拌均匀，141覆盖1K过氧化钠(2.1)，徐徐加

7、热使试样熔化后，f约700C保持约5min，并不断摇动使其熔化。5.3.2.2自然冷却后，将咐涡置1500m]烧杯;}，，加人loomI热水使熔融物超iL,取出柑涡用水洗净。溶液冷却后，用硫酸(2.7){扣和井过缝1Oml,丙加人3m1三氯化铁溶液(2.10)，用氢氧化镶(2.8)ill和井过{w5ml,慢慢煮沸lmin,沉淀用!，速定嗽滤纸过滤，用氧氧化锨(2.4)洗涤。5.3.2.3将沉淀用水}II盐酸(2.5)}I,洗人300m1烧杯.fl,力11热溶解后，方{;人tomI高氯酸(2.6)橄发辛胃{‘{烟，使残存的铬氧化，然后边加热边加人约IQ

8、氯化钠(2.2)使铭扒一发、再反复进行加氯化钠的操作罕不I加f现氯化铬0-粽色燕气，继线MYI’1炽以除去氯