GB-T5121.2-1996 铜及铜合金化学分析方法 磷量的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5121.21996代替GB5121.285G比512艺，8。铜及铜合金化学分析方法磷量的测定GB652U.78nc下飞800t38了GB8002.10--87Copperandcopperalloys-DeterminationofphosphoruscontentGB8550门2月于第一篇方法1钥蓝分光光度法测定磷量1范围本标准规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法本标准适用于铜及铜合金中除锡青铜磷含量以外的磷含量的测定。测定范围0.0002%一.12'ly;2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标

2、准出版时，所小版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用混合酸或硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与钥酸按生成磷铝杂多酸用正丁’醇一三氛甲烷萃取.以氯化亚锡还原磷钥杂多酸为钥蓝。于分光光度计波长630nm处测量吸光度4试剂4.1硼酸4.2正丁醇(p0.81g/mL)4.3氢氟酸(pl.13g/mL)，优级纯4.4高氯酸(pl.67g/mL).4.5过氧化氢(

3、3000)4.6硝酸(1+1).4.7硝酸(1.1mol/L):74mL硝酸(pl.42g/mL)加水至1000MI4.8硫酸(1+19)04.9高锰酸钾溶液(20g/L)4.10亚硝酸钠溶液(100g/L)4.11钥酸钱溶液(50g/L):称取50g钥酸按C(NH,)6MO,Ou·4H,()溶于800mL热水中。冷却加水至1000ml，过滤后使用。4.12混合酸:560mL水中，加入320mL硝酸(p1.42g/mL),120mL盐酸(p1.19g/ML)U匀国家技术监督局1996-11一04批准1997一04-01实施Gs/'r5121.2一19964门3萃取

4、剂:1单位体积正丁醇和3单位体积三氯甲烷混匀4.14氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g氯化亚锡(SnCI,"2H,0)于150mI烧杯中力I!八12ml盐酸<1十1)，加热溶解冷却。用水稀释至100mL用时现配4.15磷标准贮存溶液:称取。.4394g磷酸二氢钾于烧杯中，加入100ml硝酸(1十5).搅拌使其溶解.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml,含。1mg磷4.16磷标准溶液:移取10.00ml,磷标准贮存溶液于200ml,容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1mL含5Flg>磷5仪器分光光度计6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确

5、至。.0001g表1磷含量叼试料量'g溶料酸量.mL稀释体积，mL分取试液休积.nil.0.00020--0.00102.0002O全虽>o.0010--0.00500.50010全虽>0.0050-0.02.0.50010501目_00>0.025^-0.0600.4001010010.00>0.060--0.120.2001010010.o-0独立地进行两次测定，取其平均值6.2空自试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1试料的溶解。6.31.1将试料(6.1)置于150m1烧杯中，按表1加入混合酸，盖上表皿，加热使其完全溶解，加入3滴过氧化氢，煮沸1min

6、,用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状(此时烧杯内容物应能流动)6.3.1.2铬青铜:将试料(6.1)置于150-I聚四氟乙烯杯中.加人10mL混合酸于低温处加热使其溶解:加入5滴氢氟酸,3ml高氯酸低温蒸发至近干(冷却后呈固体)6.11.3白铜:将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入lom工硝酸(4.6)盖上表皿.加热使其洛解.煮沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，并过量2滴，煮沸1min,滴加亚硝酸钠溶液至.高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状(此时烧杯内容物应能流动)，冷却6.3.2溶解盐类6.3.2.1

7、加入10ml硝酸(4.7)加热使盐类溶解.冷却。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释体积，分取试液置于125m工_分液漏斗中，用15mL硝酸(4.7)分次洗涤烧杯或补加15ML硝酸(4.7)并入袋液。6.3.2.2铬青铜加人10mL硝酸(4.7),5滴亚硝酸钠溶液.盖上表皿，加热微沸1min,取「稍冷加入5滴氢氟酸.混匀加入1硼酸，混匀。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释休积，分取试液粉于cB/T5121.2一1996125mL分液漏斗中.用15-L硝酸(4.7)分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸(4.7).并人王液6.12.3硅青铜、硅黄铜:加入10mL硝酸仅

8、.7),5