GB-T3260.7-2000 锡化学分析方法 铝量的测定

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1、GB/r3260.7--2000前言本标准是对(G13/T3260.7-1982((锡化学分析方法铬天青s光度法测定铝》的重新确认;对其中的试样称取童和试液分取做了明确规定，井进行了编辑性修改本标准遵守:GB/T1.11993标准化上作导则第1单元标准的起草与表述规则第I部分:标准编写的基本规定GB/T1.4一1988标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GRIT146;7-1978冶金产u占化学分析为法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准从实施之日起，同时代

2、替GB/T3260.7-1982本标准山国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归1l1本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草本标准王要起草人:刘春、戴宏文、郭玉兰中华人民共和国国家标准cs/T3260.7-2000锡化学分析方法铝量的测定代替(;B/'F3260-7--1984Methodsforchemicalanalysisoftin一Determinationofaluminumcontent1范围本标准规定了锡中铝含量的测定方法本标准适用于锡中铝量的侧定测定范K:O.00030%一。

3、.0040%,2方法提要试料以王水溶解，用盐酸和过氧化氢将大量锡排除后以DI半胧氨酸盐酸盐、抗坏血酸、硫脉等掩蔽残留之少量锡及铁、铜等，在pH5.8--6.8缓冲溶液中，铝与铬夭青S及非离子表面活性剂(OP)形成络合物，于分光光度计615nm波长处测量其吸光度在50mL被测溶液中共含有0.25mg铁，1.5mg砷，10mg铅，。3mg锡、秘.1mg锑、铜、锌均4:千扰测定3试剂试剂配制及分析用水均为二次蒸馏水或去离子水。3.1盐酸(p1.19g/mI)，优级纯。3.2硝酸(p1.42g/ml).优级纯。3.3过氧化氢(304)，优级纯。3.4盐酸(1+1)15

4、盐酸(t丰20).3.6氨水(1+1)，优级纯3.7氨水(1+20)，优级纯。3.8-:F.水:NI体积硝酸(3.4)与3体积盐酸(3,1)混合3.9铬天青S溶液(Ig/I):称取。.1g铬天青S溶于50MI乙醇中用水稀释至100MI，棍匀3.10聚乙二醇辛基笨基醚(OP)溶液(1g/l)3.们乙酸一乙酸钱缓冲溶液:称取300g乙酸按溶于水中加3mL冰乙酸，用水稀释至1000ml,储存于塑料瓶中112抗坏血酸溶液(10g/L)3.13硫脉溶液(20g/l)3门4DI.-半胧氨酸盐酸盐溶液(10g/l)3.15百里酚蓝乙醇溶液(1g/L)116'V,标准贮存溶液

5、:称取。.1000g金属铝()”99yo),'N-F100ml烧杯中加10ML盐}t'zC;.d)微热使之完全溶解，加入10mL盐酸(3.4).移入1000mL容觉瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此了爹于液.AC质量技术监督局2000一08一28批准01实施GB/T3260.7--20001nil-含100lag铝3.17铝标准溶液称取10.00mL铝标准贮存溶液L于500m1容量瓶中加10ml盐酸(3.1).{{j水稀释至刻度，混匀此溶液ImL含2lag铝4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至。.001g}表土铝含量，%试料量,g试液总体积，m1.5}g74

6、fi;".r=L门IC0.00010---0.0014一}叭全1Nd定0.0014-0.0028一}叭—一一—一」>0.0028-0.0040一日独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验随同试料做空自试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1):'1:于100ml一烧杯中，盖上表皿加入10mLA水，温热使之溶解完全后，取卜表皿，蒸发至近干。加2mL盐酸(3.1),1滴过氧化氢，蒸至近干，如此重复操作3或4次，冷却加1ml盐酸(3.1)，用水吹洗杯壁，加热使可溶性类溶解，冷却4.3.2用水将试液移入25ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于

7、50ml-容4A瓶中注:试料中铝量小于14yg时，应省去4.3.2条操作用水将全部试液移人50mL容量瓶中，以下从4.3.3条开始进行。4.3.3加入1mLDL-半胧氨酸盐酸盐溶液,3ml抗坏血酸溶液,3滴百里酚蓝溶液，滴加氨水至深红色退去，再用氨水(3.7)和盐酸(3.5)调至溶液刚好呈微红色并过量约。.2mL盐酸(3.5)0加八3ml硫脉溶液,3ml铬天青S溶液、5mLOP溶液、5ml一乙酸一乙酸馁缓冲溶液用水稀释到刻度混匀放计30min4.3.4将部分试液移入。.5cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长615nm处测量其吸光度，从

8、工作曲线上查出相应的铝量4.4工作曲线