GB-T3253.6-2001 锑化学分析方法 铋量的测定

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1、ICS77-120.60H62}GEJ中华人民共和国国家标准GB/T3253.1一3253.6-2001锑化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimony2001一07一10实施2001一12一01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家标准锑化学分析方法cs/T3253.6一2001秘量的测定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofbismuthcontent范围本标准规定了锑中镑含量的测

2、定方法。本标准适用于锑中秘含量的测定。测定范围:。0010%^0.10%,方法提要试料用王水溶解，在硫酸介质中，控制适当的温度，重复加人盐酸一氢澳酸挥发除锑，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量镑的吸光度。锑中其他杂质元素不干扰测定。3试剂3门盐酸(pl.19g/mL).3.2盐酸(1+1)03.3硝酸(pl.42g/mL)3.4硝酸(1+1),3.5硫酸(1+1)3.6王水:三体积盐酸(3.1)和一体积硝酸(3-3)混合配制3.7盐酸一氢澳酸:等体积盐酸(3.1)和氢澳酸(p1.48g/L)J

3、I合配制。3.8秘标准贮存溶液:称取1.0000g纯秘(->99-99%0)置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.4),盖上表面皿，微热溶解至清亮，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg秘。3.9V标准溶液:移取50.00ml,V标准贮存溶液置于500ml容量瓶中，加人50mL盐酸(3-1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含100pg秘仪器原子吸收光谱仪，附秘的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量基体相

4、一致的溶液中，镑的特征浓度应不大于。.2pg/m工。精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度(不是“零”浓度)标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应中华人民共和国国家质里监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施21GB/T3253.6一2001不小于。.7>仪器工作条件见附录A(提示的附录)。分析步骤5.1

5、试料按表1称取试样，精确至。.0001go表1秘的质量分数，%试料量，9分取试液体积，.L0.0010-0.005011010.00>0.0050-0.0201.025.00I>0.020^-0.100.5025.00独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3门将试料置于100ml一烧杯中，加人10mL王水，盖上表面皿，于低温电沪上加热溶解至清亮，移去表面皿，加人2mL硫酸，低温加热至冒白烟，冷却5.3.2沿杯壁加人5mL盐酸一氢澳酸混合溶液，混匀，加热至冒白烟，重复加人盐酸

6、一氢澳酸混合溶液加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却，加人盐酸(3.2)，控制盐酸度5%(V/V)，用少量水吹洗杯壁，微热，冷却至室温。5.33按表1规定的测定体积移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量溶液的吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镑浓度。54工作曲线的绘制5.4.1移取。，1.00,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00mL秘标准溶液分别置于一组

7、1000ml容量瓶中，加人10mL盐酸(3-2)，以水稀释至刻度，混匀5.4.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以秘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述按式(l计算秘的质量分数:c·vX10-sw(sD=义100(1)m。式中:w(Bi)-秘的质量分数，%;c—自工作曲线上查得的试液中秘的浓度lpB/m工;V一一试液的体积，mL;ma—试料的质量，9。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大

8、于表2所列允许差Gs/T3253.6一2001表2%秘的质量分数允许差0.000-0.00400.0006>0.000-0.00600.000s>0.0060-0.01200.0012>0.0120^0.0500.0015>0.050-0.100.00623Gs/'r3253.6一2001附录A(提示的附录)仪器的工作条件使用SHIMADZUAA-6200型原子吸收光谱仪