GB-T4103.1-2000 铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定

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1、GB/T4103.1--2000前言本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锡含量。其中方法工是对GB/T;1103.21953《铅基合金化学分析方法邻苯二酚紫一十六烷基三甲蒸澳化钱光度法测定锡量b,GB/T}了2.6一},84《铅锭化学分析方法邻苯二酚紫一溪化十六烷基三甲基钱分光光度法测定锡量》的修订;方法2是对GB/T4103.卜1983((铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量》的重新确认,只进行编辑性修改不标准遵’子:GB/T1.1--1993标准化工作导则第l单元:标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定GB/T

2、1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准白生效之日起,代替GB/T4103.1-1983,GB/T4103.2--1983,GB/T472.6-1984本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草本标准方法1由白银有色金属公司西北铜加工厂起

3、草;方法2由北京有色金属熔炼厂起草本标准方法]主要起草人:潘峰;方法2主要起草人:黄美林、李继和中华人民共和国国家标准c1I/T4103.1-2000铅及铅合金化学分析方法锡量的测定代替c}1/丁们n3c);rr协03.GR/T47:.GMethodsforchemicalanalysisofleadandleadalloysDeterminationoftincontent方法1邻苯二酚紫澳化十六烷基三甲基铰分光光度法测定锡量1范围本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中锡含量的测定。测定范围:0.0

4、0050%^-1.00%2方法提要试料用硝酸和柠檬酸溶解使铅成硫酸铅沉淀分离。在硝酸一柠檬酸介质中,加入邻笨酚紫、浪化六烷基三甲荃按与锡生成络合物,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度3试剂11硫酸(p土.84g/mL)a12硝酸(pl.42g/mI-)3.3硫酸0二劝3.4硫酸(1十99)015硝酸(1+2)16溶样酸:称取25g柠檬酸(C,H,O;·HBO)溶解于100MI硝酸(3-}7)中3,7i!r合酸:称取50g柠檬酸(C41-1,0,"1420).用水溶解,移入1000mL容10瓶中,加入50ml硝A-#(3.2

5、、以水稀释至刻度,混匀18乳酸(]I-4)3.9柠檬酸(CvHJ)7·H(〕)溶液(250g/I)。3.10硫眼溶液(20g/I_)3.11杭坏血酸溶液(40g/L)o3.12邻苯二酚紫溶液(0.18g1l)3.13澳化十六烷基三甲基$M(CTMAB)溶液(0.3g/L):溶解在热水中,温度低时如有JL7S析出,可加热济解后继续使用。114乙二胺四乙酸二钠(CI,H=N,O,Na·2H20,即Na,EDTA)溶液(37g1l)。I巧锡标准贮存溶液:称取。.2500g纯锡,置J-200ml烧杯中,盖上表IM·加入5InL盐酸(1-

6、!).滴加过氧化l,(pl.10g/mL)使锡完全溶解,煮沸使过氧化氢分解.冷却以水洗涤表Jul.及杯壁.f;入500ml容量瓶中,加20g柠檬酸(C6Hx0H=0),100ml硝酸0.2)混匀,使柠檬酸济解.以水稀释至国家质堡技术监督局2000一08一28批准2000-1201实施cR/T41031一2000刻1k混匀此溶液1ml-含500kg锡〔3门6锡标准溶液:移取5.00nit.锡标准贮存溶液(3.15)于500m工容址)种I,.用混介11如i”稀释个刻度,混匀此溶液lmL含5Ig锡4仪器分光光度日-5分析步骤5.1试料

7、按表1称取试样,精确至0.0001g表1脾解用酸,,n1分取七}}·}r酸吐,n1锡含侧试料星州分取比溶样酸OF1酸35、济解酸},Yi:i?J0.000HO!.0一一I一{l5全量,0.002只一0.日002E50I.01I乃50!1000.00弓。一001洲2C25/100蛇〔)_02巧O21C70/100洲'0.12三:0.112l10/名门0的)〔),50一10.1}2(汤了200独立地进行2次测定,取其平均值5.2空白试验称取2份试样其中土份进行至5.3.7条时,向溶液中加入。.5mLNa.EDTA洁液‘留此作叁P'-

8、舫液53?Al}定5.3.1将试料(5.1)?5`1200mL烧杯中.锡举不大于。.0025/称取2份试样;锡11人I-0,(112称取1份试样。按友1加人溶样酸及硝酸(3.5),低温加热溶解.煮沸除去氮的氧化物.r令却。川水涤友Z及杯壁加水至体积约30nil5

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