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《GB-T656-1977 化学试剂 重铬酸铵》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB656一77化学试剂代替GB656-65重铬酸按本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:(NH,),Cr,O,分子量:252.06(按1975年国际原子量)一、技术条件1.(NH,),Cr,O，含量不少于99.0%.2.杂质最高含量(指标以写计):名称分析纯化学纯(1)水不溶物0.0020.005(2)抓化物(CU0.0020.005(3)硫酸盐(SO,)0.010.03(4)钠(N.)0.050.10(5)铝(AU0.00250.005(6)钾(K)0.070.16(7)钙(Ca
2、)0.0050.01(8)铁(Fe)0.00250.005二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备。1.(NH,),Cr2O，含量测定:称取0.15克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于50毫升水，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟，加150毫升水(温度不超过10C)，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液
3、由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。(NH,)2Cr20:含量%(X)按下式计算:(V,-V,)CX0.04201___人=—x1uu【y国__家_标准计f局1977年10月1日实施中华人民共和国石油化学工业部沈阳市新城化工厂起草GB656一77式中:v一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;c一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G一一样品重量，克;0.0420一每毫克当量(N11,),Cri()之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(”水不溶物:称取50克样品，溶于2
4、00毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105^-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于分析纯·······，··，·······················。·····，····，··················，⋯1.。毫克;化学纯·····，·，·，··················，···································⋯⋯2.5毫克。(2)氯化物:称取1克样品，溶于20毫升水中，加10毫升5N硝酸，加热至50'C，加1
5、毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含氯化物的重铬酸按溶液，加热至50-C，加下列数量的c1分析纯。········，····。··········，，，。·························。·······⋯⋯。，02毫克;化学纯·······························································⋯⋯。.05毫克。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。注不含抓化物的重铬酸馁榕液的制备—称取3克样品
6、，溶于15毫升水中，加30毫升5N硝酸，加热至50C.，加3毫升0.1N硝酸银，稀释至90毫升，摇匀。放置12-18小时，用4号玻璃滤祸，过滤(3)硫酸盐:量取5毫升溶液1,稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升250o氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的So,分析纯··，·······-‘··‘···，·，，··甲，·······，·············‘···，⋯⋯。.01毫克;化学纯·················
7、··············································⋯⋯。.03毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备-一称取。5克样品，溶于20毫升4N盐酸中，用20毫升磷酸三丁酷萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酷萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，在水浴上熬干，加少量水，再蒸干，残渣溶于水，稀释至25毫升。(4)钠:称取。.2克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定‘。检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下
8、列数量的钠:分析纯···················甲甲····-·······，···········‘····⋯⋯0.01毫克;化学纯··············································，···············⋯⋯0.02毫克。与样品同时同样处理(5)铝:量取5毫升溶液I,稀释至10毫升，加1滴100酚酞指示液，用氨
