欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:22750259
大小:3.13 MB
页数:7页
时间:2018-10-31
《saturn2200gc-ms日常操作规程gcmssop》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、Saturn2200GC-MS日常操作规程Saturn2200GC-MS是一台用于有机化合物定性、定量分析的精密仪器,日常操作规程为:(一)开机1.首先打开连接气相的载气,若新换氦气钢瓶,需将分压阀中的残余气体全部放空,才能连接到仪器的气路中;调节He气压力为80psi,即5.5kg/cm2。2.打开电脑电源,双击startoolbar图标,激活Star工具栏。点击工具栏上的systemcontrol图标(工具栏最左上角),再依次打开MS和GC的电源。Instrument1saturs显示2000和3800图标由白色变为黑色,表示联机成功。如3800气相未联机成功,可以关掉气相电源,重新
2、再开,再次联机。3.联机成功以后,自动进入Shutdown对话框,观察TurboSpeed,3分钟之内达到100%,否则表示系统有泄漏,需关掉MS部分,检查后再启动。4.长时间未开机时,系统中会进入水气,需重新Bakeout,否则很难达到所需真空度。在Temperatrue界面中设置BakeoutConditions,时间一般为4-6小时,硅烷化的阱最高温度为220度。Manifold为120度,Xferline温度不得超过柱子的最高使用温度300度。Bakeout的同时可以做柱子的老化。(二)关机1.当仪器长时间不用、或需要进行维护时需停机。2.选择Shutdown页面,点击Shutd
3、own,当TurboSpeed降至66%时,阱的温度降至80度以下,关闭MS部分电源。3.打开前门,打开真空释放阀扳手一秒钟,再合上扳手,待涡轮泵完全停止转动,没有机械响声时,打开真空释放阀扳手,完全释放系统真空后,再合上扳手。4.气相部分,可先设置关机shutdown方法,设置InjectOven:Off;ColumnTemp:50℃。在Activeamethod中激活该方法,等待柱温降至50度以下,检测器和进样口温度降至80度以下时,可关闭气相电源。5.将载气压力调至最小一格,如果完全关闭,则水汽会进入系统,使filter饱和。(三)调机ManualTune(无需每天进行,开机后须重
4、新调节检查)1.在SystemControl中选择Temperature界面,根据分析物设定离子阱温度,传输线温度为程序升温最高温度,Manifold温度:45度。2.在Temperature界面检查Trap,Manifold及Xferline的温度,当实际值与设定值的差距在5度以内时才允许Tune。3.在Diagnostics页面选择RunToCompletion,如果各项诊断结果均Passed,则确定仪器硬件状况良好,则无须ManualControl。4.进入ManualControl界面,选择Adjustments。5.选择RFturning,出现一条较光滑的斜线,后部分无明显的翘
5、起。观察其Counts的Average和Higest值,Average值在750以下,Highest在1500以下,显示RfResponseisWithinLimits.打开MS前的挡板,再用一字锥调节RF旋钮至Highest达到一最小值。调整完毕,点击DONE。1.选择AdjustmentCalGas,显示ThecalibrationgaspressureisOK.Allowtimeforthegastoflowandtheemissioncurrenttoequilibrate.表示CalGas的压力适当,否则需要打开MS前的挡板,调节旋钮至显示OK。调整完毕,点击DONE。2.在D
6、iagnostics项诊断显示Ionizationtime处显示Filament1断裂(open)时,则须在Manualtune界面下的setpoints中选择Filament2。AutoTune1.先检查真空度,在Diagnostic页面选择IonGauge,其读数在30个µTorr以下时,才允许做Air/WaterCheck。2.进入AutoTune界面,选择Method。3.选择Air/WaterCheck,点击Start。观察空气峰28的width在1m/z以下,水峰19/18Ratio在20%以下。Air/WaterCheck显示OK时才可进行样品分析。当Air/WaterCh
7、eck不通过时需进行系统泄漏或重新Bakeout。每天均需进行Air/WaterCheck。4.选择ElectronMultiplertune,点击Start。观察Tune结果中都为OK和Complete时则调节完成,可继续操作。调节的倍增管电压值接近3000v时,表示其寿命降至。ElectronMultiplertune无须每天进行,一般当质谱图出现很大变化时才须进行,开机后须重新调节。5.选择FC-43MassCalibrati
此文档下载收益归作者所有