saturn2200gc-ms日常操作规程gcmssop

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1、Saturn2200GC-MS日常操作规程Saturn2200GC-MS是一台用于有机化合物定性、定量分析的精密仪器，日常操作规程为：（一）开机1．首先打开连接气相的载气，若新换氦气钢瓶，需将分压阀中的残余气体全部放空，才能连接到仪器的气路中；调节He气压力为80psi，即5.5kg/cm2。2．打开电脑电源，双击startoolbar图标，激活Star工具栏。点击工具栏上的systemcontrol图标（工具栏最左上角），再依次打开MS和GC的电源。Instrument1saturs显示2000和3800图标由白色变为黑色，表示联机成功。如3800气相未联机成功，可以关掉气相电源，重新

2、再开，再次联机。3．联机成功以后，自动进入Shutdown对话框，观察TurboSpeed，3分钟之内达到100%，否则表示系统有泄漏，需关掉MS部分，检查后再启动。4．长时间未开机时，系统中会进入水气，需重新Bakeout，否则很难达到所需真空度。在Temperatrue界面中设置BakeoutConditions，时间一般为4－6小时，硅烷化的阱最高温度为220度。Manifold为120度，Xferline温度不得超过柱子的最高使用温度300度。Bakeout的同时可以做柱子的老化。（二）关机1．当仪器长时间不用、或需要进行维护时需停机。2．选择Shutdown页面，点击Shutd

3、own，当TurboSpeed降至66％时，阱的温度降至80度以下，关闭MS部分电源。3．打开前门，打开真空释放阀扳手一秒钟，再合上扳手，待涡轮泵完全停止转动，没有机械响声时，打开真空释放阀扳手，完全释放系统真空后，再合上扳手。4．气相部分，可先设置关机shutdown方法，设置InjectOven:Off;ColumnTemp:50℃。在Activeamethod中激活该方法，等待柱温降至50度以下，检测器和进样口温度降至80度以下时，可关闭气相电源。5．将载气压力调至最小一格，如果完全关闭，则水汽会进入系统，使filter饱和。（三）调机ManualTune(无需每天进行，开机后须重

4、新调节检查)1．在SystemControl中选择Temperature界面，根据分析物设定离子阱温度，传输线温度为程序升温最高温度，Manifold温度：45度。2．在Temperature界面检查Trap，Manifold及Xferline的温度，当实际值与设定值的差距在5度以内时才允许Tune。3．在Diagnostics页面选择RunToCompletion，如果各项诊断结果均Passed，则确定仪器硬件状况良好，则无须ManualControl。4．进入ManualControl界面，选择Adjustments。5．选择RFturning，出现一条较光滑的斜线，后部分无明显的翘

5、起。观察其Counts的Average和Higest值，Average值在750以下，Highest在1500以下，显示RfResponseisWithinLimits.打开MS前的挡板，再用一字锥调节RF旋钮至Highest达到一最小值。调整完毕，点击DONE。1．选择AdjustmentCalGas，显示ThecalibrationgaspressureisOK.Allowtimeforthegastoflowandtheemissioncurrenttoequilibrate.表示CalGas的压力适当，否则需要打开MS前的挡板，调节旋钮至显示OK。调整完毕，点击DONE。2．在D

6、iagnostics项诊断显示Ionizationtime处显示Filament1断裂(open)时，则须在Manualtune界面下的setpoints中选择Filament2。AutoTune1．先检查真空度，在Diagnostic页面选择IonGauge，其读数在30个µTorr以下时，才允许做Air/WaterCheck。2．进入AutoTune界面，选择Method。3．选择Air/WaterCheck，点击Start。观察空气峰28的width在1m/z以下，水峰19/18Ratio在20％以下。Air/WaterCheck显示OK时才可进行样品分析。当Air/WaterCh

7、eck不通过时需进行系统泄漏或重新Bakeout。每天均需进行Air/WaterCheck。4．选择ElectronMultiplertune，点击Start。观察Tune结果中都为OK和Complete时则调节完成，可继续操作。调节的倍增管电压值接近3000v时，表示其寿命降至。ElectronMultiplertune无须每天进行，一般当质谱图出现很大变化时才须进行，开机后须重新调节。5．选择FC－43MassCalibrati