分析工培训教材

《分析工培训教材》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第一章分析实验室用水"分析实验室用水"有相应的国家标准，规定了其质量，具有一定的级别，可视为用量最大的试剂。不同的分析方法，如化学分析和仪器分析、常量分析和痕量分析等，要求使用不同级别的"分析实验室用水"。第一节分析实验室用水的规格及检验方法分析实验室用水的规格我国国家标准GB6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1-1分析实验用水的规格项目-级水二级水三级水外观(目视观察)无色透明液体pH值范围(25°C)——①—①5.0-7.5电导率(25°C)/(mS/m)<0.0

2、1®0.10©0.50可氧化物质［以(0)计］/(mg/L)<—0)0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)<0.0010.01—蒸发残渣(105°C±2°C)/(mg/L)<—(D1.02.0可溶性硅［以(Si02)计］/(mg/L)<0.010.02—①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。②一级水、二级水的电导率需用新制备的水"在线"测定。③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渲，对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。二、分析实验室用水的检验方法1、标准方法

3、简介(1)pH值范量取lOOmL水样，用pH计测定pH值。(1)电导率用电导仪测定电导率。(2)可氧化物质量取lOOOmL二级水(或200mL三级水置于烧杯中加入5.0mL(20%)硫酸三级水加入l.OmL硫酸)，混匀。加入l.OOmL高猛酸钾标准滴定溶液[C(l/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀，盖上表皿，加热至沸并保持5min,溶液粉红色不完全消失。(3)吸光度将水样分别注入1cm和2cm吸收池中，于254nm处，以lcm吸收池中的水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量吸收池的厚度。(4)蒸发残渣量取lOOOm

4、L二级水(三级水取500mL)，分几次加入到旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于(105±2)°C质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5〜10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在(105±2)°C的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于l.Omg。(5)可溶性硅试剂：①二氧化硅标准溶液0.01mg/mLSi02。②钼酸铵溶液5g(NH4)6Mo7O24-4H2Oz加水溶解，加人20mLH2S04(20%)稀释至lOOmL。③草酸50g/Lo④对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，加

5、20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至lOOmL。有效期2周。以上4种溶液均储于聚乙焼瓶中。测定：量取520mL一级水(二级水取270mL),注入拍皿中，在防尘条件下煮沸蒸发至约20mL,加l.OmL铝酸铵溶液,摇匀，放置5min后，加l.OmL草酸溶液，摇匀，再放置lmin后，加l.OmL对甲氨基酪硫酸盐溶液，摇匀，转移至25mL比色管中，定容。于60°C水浴中保温lOmin,目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0.50mL0.01mg/mLSi02标准溶液用水稀释至20mL经同样处理的标准比对溶液。2、一般检验方法标准检验方法严格但很费时，一般化验工作用的纯水可用测定

6、电导率法和化学方法检验。化学方法检验：(1)阳离子的检验取水样10mL于试管中，加入2〜3滴氨缓冲液®(pH=10),2~3滴铬黑T指示剂@如水呈现蓝色，表明无金属阳离子(含有阳离子的水呈现紫红色)。(1)氯离子的检验取水样10mL于试管中，加入数滴硝酸银水溶液(1.7g硝酸银溶于水中,加浓硝酸4mL,用水稀释至lOOmL)，摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色混浊，如无氯离子应为无色透明。(注意：如硝酸银溶液未经硝酸酸化，加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀，这是氢氧化银或碳酸银造成的)。(3脂示剂法检验pH值取水样10mL加甲基红pH指示剂滴不显红色。另取水样1

7、0mL，加溴麝香草酚蓝pH指示剂®5滴不显蓝色即符合要求。①54g氯化按溶于200mL水中，加入350mL浓氨水，用水稀释至1L。②0.5g铬黑T加入20mL二级三乙醇胺以95%乙醇溶解并稀释至1L。也可在铬黑T指示剂溶液中每100mL加入2〜3mL浓氨水，试验中免去加氨缓冲溶液。③甲基红指示剂的变色范围pH=4.2~6.3，红一黄。称取甲基红O.lOOg于研钵中研细，加18.6mL0.02mol/L氢氧化钠溶液，研至完全溶解，加纯水稀释至250mL。④溴麝香草酚蓝指示剂变色范围pH=6.0〜7.6，黄—蓝。称取溴麝香草酚蓝O.lOOg，加入8.0mL0.02m

8、ol/L氢氧化钠溶液，同