fdpnmrⅱ型脉冲核磁共振实验仪实验指导书修改

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1、FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪实验指导书上海复旦天欣科教仪器有限公司中国上海23FD-PNMR-Ⅱ型脉冲核磁共振实验仪实验指导书一．引言核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，由此脉冲核磁共振迅速发展，成为物理、化学、生物、医学等领域中分析鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设，1930年在

2、实验上得到证实。1932年人们发现中子，从此对原子核自旋有了新的认识：原子核的自旋是质子和中子自旋之和，只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时，原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核，只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。二.基础知识1.具有自旋的原子核，其自旋角动量为（1）（1）式中，为自旋量子数，其值为半整数或整数，由核性质决定。，为普朗克常数。自旋的核具有磁矩，和自旋角动量的关系为（2）（2）式中，为旋磁比。在外加磁场时，核自旋为的核处于度简并态。外磁场时，角动量和磁矩绕(设为方向）进动，进动角频

3、率为：（3）（3）式称为拉摩尔进动公式。拉摩尔进动公式可知，核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动，进动的角频率取决于核的旋磁比和磁场磁感应强度的大小。由于核自旋角动量空间取向是量子化的。在方向上的分量只能取23个值，即：（4）为磁量子数，相应地（5）此时原度简并能级发生塞曼分裂，形成个分裂磁能级（6）相邻两个能级之间的能量差（7）对的核，例如氢、氟等，在磁场中仅分裂为上下两个能级。1.核磁共振实现核磁共振的条件：在一个恒定外磁场作用下，另在垂直于的平面（，平面）内加进一个旋转磁场,使转动方向与的拉摩尔进动同方向，见图一（a）。如的转动频率

4、与拉摩尔进动频率相等时，会绕和的合矢量进动，使与的夹角发生改变,增大,核吸收磁场的能量使势能增加，见式（6）。如果的旋转频率与不等，自旋系统会交体地吸收和放出能量，没有净能量吸收。因此能量吸收是一种共振现象，只有的旋转频率与相等使才能发生共振。23旋转磁场可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。因为一个的直线磁场，可以看成两个相反方向旋转的磁场合成，见图1（b）。一个与拉摩尔进动同方向，另一个反方向。反方向的磁场对的作用可以忽略。旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。3．体磁化强度因为磁共振的对象不可能单个核，而

5、是包含大量等同核的系统，所以用体磁化强度来描述,核系统和单个核的关系为体现了原子核系统被磁化的程度。具有磁矩的核系统，在恒磁场的作用下，宏观体磁化矢量将绕作拉摩尔进动，进动角频率4.射频脉冲磁场瞬态作用如引入一个旋转坐标系，方向与方向重合，坐标旋转角频率,则在新坐标系中静止。若某时刻,在垂直于方向上施加一射频脉冲，其脉冲宽度满足,（,为原子核系统的驰豫时间），通常23可以把它分解为两个方向相反的圆偏振脉冲射频场，其中起作用的是施加在轴上的恒定磁场,作用时间为脉宽，在射频脉冲作用前处在热平衡状态，方向与轴（轴）重合，施加射频脉冲作用，则将以

6、频率绕轴进动。转过的角度（如图2（a））称为倾倒角,如果脉冲宽度恰好使或，称这种脉冲为或脉冲。脉冲作用下将倒在上，脉冲作用下将倒向方向。由可知，只要射频场足够强，则值均可以做到足够小而满足,这意味着射频脉冲作用期间弛豫作用可以忽略不计。4.脉冲作用后体磁化强度的行为——自由感应衰减（FID）信号设时刻加上射频场,到时绕旋转而倾倒在轴上，这时射频场消失，核磁矩系统将由弛豫过程回复到热平衡状态。其中的变化速度取决于,和的衰减速度取决于,在旋转坐标系看来，没有进动，恢复到平衡位置的过程如图3（a）所示。在实验室坐标系看来，绕轴旋进按螺旋形式回到

7、平衡位置，如图3（b）所示。23图三脉冲作用后的弛豫过程在这个弛豫过程中，若在垂直于轴方向上置一个接收线圈，便可感应出一个射频信号，其频率与进动频率相同，其幅值按照指数规律衰减，称为自由感应衰减信号，也写作FID信号。经检波并滤去射频以后，观察到的FID信号是指数衰减的包络线，如图4（a）所示。FID信号与在平面上横向分量的大小有关，所以脉冲的FID信号幅值最大，脉冲的幅值为零。图四自由感应衰减信号实验中由于恒定磁场23不可能绝对均匀，样品中不同位置的核磁矩所处的外场大小有所不同，其进动频率各有差异，实际观测到的FID信号是各个不同进动频

8、率的指数衰减信号的叠加，如图4（b）所示，设为磁场不均匀所等效的横向弛豫时间，则总的FID信号的衰减速度由和两者决定，可以用一个称为表观横向弛豫时间来等效：若磁场域不均匀，则越小，从而也越小，