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时间:2017-11-15
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1、0啤酒分析操作步骤及方法1水质分析:1.1碱度的测定:1.1.1试剂:1.1.1.1不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。1.1.1.20.1%酚酞指示剂:0.1克酚酞溶于95%乙醇稀释至100ml。1.1.1.30.1%甲基橙指示剂:0.1克甲基橙溶于蒸馏水稀释至100ml。1.1.1.40.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液:吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(Na2B4O7.10H2O)0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干
2、燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml)。用盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右)。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2);式中c—盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;m—硼砂的质量,g;V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.1
3、0H2O),g/mol。54标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时)的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验),各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算: ̄C=m1000/V52.995式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol标定方法三:准确
4、称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。C=m1000/52.99(V1-V2)式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或C(1/2H⒉SO⒋),mol/Lm为无水碳酸钠的质量g。V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol。541
5、000为换算成升后的单位。1.1.2操作:1.1.2.1酚酞碱度的测定:取50ml或100ml水于250ml三角瓶中,若水样中有余氯,则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。加2滴酚酞指示剂,如溶液呈红色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。1.1.2.2甲基橙指示剂法总碱度的测定:在滴定过酚酞碱度的溶液中(或另取一份水样),加入2滴甲基橙指示剂,若溶液呈橙黄色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡橙红色。1.1.3计算:C⒈1=1000CV1/VC2=1000CV2/V式中C⒈1为酚酞碱度mm
6、ol/LC2为总碱度mmol/LV1--测定酚酞碱度所消耗的盐酸或硫酸标准溶液的体积mlV2--滴定至甲基橙终点的酸的用量(如果总碱度所用式样为测定酚酞碱度后的溶液,则酸液用量应该包括V1)ml。V--为水样的体积。C--为盐酸〔c(HCI)〕或硫酸〔c(1/2H2SO4)〕标准溶液的浓度mol/L。1.2总硬度的测定:1.2.1试剂和溶液:1.2.1.1PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液:溶16.9克氯化铵于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml摇匀,密封保存可保存一个月。541.2.1.2锌标准溶液:准确称取基准氧化锌4克(干燥
7、至恒重)或基准锌3.3克称准至0.0001g,用少许水湿润,滴加1+1盐酸溶液至样品溶解(必要时可稍微加热),转入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。用基准氧化锌配制时C=M1/81.38。用基准锌配制时C=M2/65.37。式中C—锌标准溶液的浓度mol/L;M1—称取基准氧化锌的质量g;81.38—氧化锌的摩尔质量g/mol;M2—称取基准锌的质量g;65.37—锌的摩尔质量g/mol1.2.1.3EDTA标准溶液(0.05mol/L)配制:称取EDTA二钠20克溶于适量热水中,用水稀释至1000ml,摇匀。标定:吸取与
8、所需标定的EDTA溶液浓度相当的锌标准溶液(0.05mol/L)25.00ml于三角瓶中,仔细滴加1+1氨水至开始出现白色氢氧化锌〔ZN(OH)2〕沉淀,加入10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液,加50ml水,加3-4滴铬黑T指示剂或0.2g铬黑T
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