土壤农化分析实验指导

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1、土壌农化分析常用指标测定方法土壌有机质测定一、原理170-180°C条件不，用一定浓度的K2Cr207-112S04溶液(过量)氧化土壤宥机质，剩余的K2Cr207用FeS04滴定，由消耗的K2Cr207量计算出冇机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。二、试剂1、0.4mol/L(1/6K2Cr207-浓H2S04)标准溶液:称取经130°C烘干的K2Cr207(AR)39.2245g溶于水中，加热溶解£；•加入1000ml浓112S04定容至2000ml。2、0.2mol/LFeS04溶液:称取FeS04(AR)56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。标定：吸取lO

2、.OOmL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶屮，加入40mL水和3mL浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeS04标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。3、邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O),溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。4、石英砂：粉末状三、实验步骤称取Z0.25mm风干土0.5xxx-l.Oxxxg于干燥试管屮，加入少量水润湿样品，准确沿壁缓慢加入10.0mlK2Cr2O7-H2SO4溶液，摇分散土样，盖上小漏斗，放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190°C油浴

3、锅中(使温度在170-180°C)沸腾准确5分钟，取出稍冷，檫净试管外壁汕污(同吋做空白实验)；冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中(最后体积控制在60_70ml)，加入指示剂3滴，用已知浓度的FeS04溶液滴定。四、结果计算(VO-V)XCX3.0X1000X1.1X1.724有机质X100W式屮：V0：滴定空白所用的？6304溶液体积(ml)V:滴定样品所用的FeSOj§液休积(ml)C:0.2mol/LFeSO4溶液准确浓度3.0:1/4碳原子的摩尔质量(g/mol)1000：将ml换算为L1.1：氧化校正系数1.724：十壤冇机碳换算成十壤冇机质的平均换算系数。W

4、：烘干土质量(g)注1:土样称取量视有机质含量而定：含有机质5%左右的土壤称取0.5g;含有机质3%"4%的土壞称取0.og^lg;含有机质1%~3%的土壤称取1g〜2.5g;含有机质1%以下的称取2.5g以上。如土样滴定数小于空白试验滴定数的1/3时，须减少称样量重做。有机质含量过低的土样，称样量最多不要超过10g。土壌全氮测定一、原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮冇机化合物，经过复杂的高温分解，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件K蒸馏出來的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出全氮的含量。二、试剂1、浓硫酸(CP)2、10mol/LNaOH:称取400gNaOH(

5、AR)溶于水屮定容至1L3、2%H3BO3指示剂溶液：20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，宜现配，不宜久置。4、混合力n速剂：K2SO4：CuSO4：Se二100:10:1即100gK2SO4(CP)、lOgCuSO4(cp)和lgSe粉混合研磨，通过80目筛充分混匀(注意戴口罩)，消煮时每毫升硫酸加0.37g混合加速剂。5、0.02mol/L(1/2h2SO4)标准溶液:吸取浓H2SO42.83ml,加水稀释至5000ml,然后用0.0100mol/L硼砂标定。标定:称取1.9068g硼砂(Na2B4

6、O7•10H2O),精确至0.OOOlg,加水溶解后稀释至500mL,得0.0200mol/L硼砂标准溶液。吸取20.OOmL0.0200mol/L硼砂标准溶液置丁•100mL锥形瓶屮，加1滴屮基红-溴叩酚绿浞合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空G试验。6、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL乙醇中，变色范围pH4.4(红)一5.4(蓝)，贮存期不超过2个月。三、步骤1、消煮称取＜0.15画风干土样1.XXXXg送入干燥的消煮管底部，加入加速剂2g和浓硫酸5ml,摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热10-

7、15分钟，管

8、Aj反应缓和吋可加强火力使消煮管的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶屮的液面，以防瓶壁温度过高使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝冋流为宜。待消煮液和土粒全部变为白色稍带绿色后，再继续消煮lh。消煮完毕，待消煮液稍冷，加水至约消煮管2/3处，冷却石定容。2、蒸馏检查装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10ml消煮液加入蒸馏器屮，于出口处放置一装有5ml2%H3BO3-指示剂溶液的三角瓶，从蒸馏器的另一入口加入2