结构分析方法实验报告

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1、结构分析方法实验报告实验题目用X射线衍射仪进行多晶体物质的相分析班级10研应用化学姓名xxxxx学号xxxxxxx合作者日期201x年6月18日一、实验目的（Purposeofexperiment）1、了解X射线衍射仪的结构及实验原理。2、掌握X射线衍射实验的操作。3、练习使用PDF卡片及索引多晶物质进行相分析二、实验原理（Principiumofexperiment）1.测试方法原理：当一束单色X射线入射到晶体上，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波源频率相同的电磁波，在一个原子系统中，所有电子的散

2、射波都可近似看做是由原子中心发出的。因而，可把晶体中每个原子都看成是一个新的散射波源。它们各自向空间辐射与入射波相同频率的电磁波。由于这些散射波之间的干涉作用使空间某些方向上的波始终相互叠加。于是在这个方向上可以观察到衍射线，而在另一些方向上始终保持抵消，无衍射线。衍射线空间方位与晶体结构的关系密切，可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ2.仪器原理：X射线衍射仪是利用X射线衍射的原理，即当X射线从不同角度经过晶体内部时，X射线经原子的散射作用，其光路方向会有规律的发生改变，应用检测设备，可得到发生偏转后的X射线的方向和强度，从而反

3、映出晶体的内部结构的信息。-3-三、仪器及测试条件（Instrumentandparameters）1.仪器型号，生产厂家：D8-Advance,德国BRUKER公司2.测试方式和仪器参数：测试方式：Cu-Kα辐射，水平扫描。仪器参数：管电流：40mA，管电压：40Kv，步进扫描：0.02sec/step，increment：0.01°，扫描范围：5°～90°3.试样：陶瓷样板。4.必要材料和试剂：无。四、实验步骤（Procedureofexperiment）1.实验步骤框图：启动PC,进入window2000→联机→启动数据收集软

4、件→对软件进行初始化→设定相应仪器测试参数→指定检测器detector2→制样并收集衍射数据→保存衍射数据→分析衍射数据→进行物相分析→将分析后的衍射数据保存→得到最终结果。2.实验各步骤具体内容：1）启动数据收集软件：program—DiffracplusUeasurePart2.3---XRDCommander。2）对软件进行初始化：设值：Tube10；Petector:10。3）设置仪器操作参数：管电流：40mA；管电压：40Kv；步进扫描：0.02sec/step；increment0.01°；扫描范围：5°～90°。4）制

5、样并收集衍射数据：安放好试样板后，点击start按钮，收集数据；待扫描完成后，依次点击stop,close按钮，选择数据存放路径，保存数据*raw。5）分析衍射数据：启动Evalution程序:Programs--DiffracplusEvaluation--Eva打开已保存的数据*raw,使用ToolboxSearch/match工具处理数据（包括背底扣除、-3-kα校正以及用Search/match物相的检索）。6）将分析后的衍射数据保存：点击打印预览---copypicturetoclipboard---打开画图板---粘贴保

6、存。五、实验数据及处理(Dataprocessingofexperiment)1.相关公式或软件：布拉格方程表示2dsinθ=nλ数据收集软件：XRDcommender;数据分析软件：Evaluation。2.数据处理过程：启动Evaluation：Evaluation→Eva→打开*raw→background→Replace→stripkα2→Replace→使用Search/match进行物相检索。3.数据分析结果：试样中所含的物质为Li2O-Al2O3-7.5SiO2。六、实验结果和结论（Resultsofexperimen

7、t）1.实验结果：参见附图2.实验结论：由以上谱图分析，经判断试样中所含的物质为Li2O-Al2O3-7.5SiO2陶瓷材料，图谱中峰较单一，说明该陶瓷物质结晶成相很好。-3-七、思考题及讨论（ExercisesandDiscussion）（关于技术方法、原理、误差分析、实验注意事项、体会和经验）1、进行物相检索分析是指将所得的未知样品的衍射谱与标准多晶体的X射线衍射谱进行对比，留下相吻合的图，说明是同一物质。2、对试样进行分析前应尽可能的了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色等性质先推测其可能的物相，有利于进行S

8、earch/match分析时选定元素。3、Toolbox里设定的结果不宜太多，也不宜太少。4、样品中杂质太接近样品的谱线，难以区分。5、样品板的放置不平衡使角度θ出现偏差。6、扫描速度过快步径过大等都会造成误差。7、特别要重视低角度区